分享自:

基于复合凝聚法功夫菊酯缓释微胶囊的制备及性能

期刊:农业工程学报DOI:10.11975/j.issn.1002-6819.202506042

本研究由南京林业大学化学工程学院徐鹏、牛海龙、王澳,江苏艾津作物科技集团有限公司石伟山、邢刚,以及南京邮电大学材料科学与工程学院滕兆刚合作完成,成果发表于《农业工程学报》2025年第41卷第23期(313-320页)。研究聚焦农药制剂领域,针对传统功夫菊酯(lambda-cyhalothrin)剂型(如乳油、可湿性粉剂)存在的持效期短、环境风险高等问题,采用复合凝聚法(complex coacervation)开发了具有缓释功能的功夫菊酯微胶囊。

学术背景
拟除虫菊酯类杀虫剂功夫菊酯虽具有高效广谱特性,但传统剂型存在突释效应明显、光解快等缺陷。微胶囊技术通过壁材包覆可调控农药释放行为,其中复合凝聚法因工艺温和、成本低廉备受关注。现有研究多集中于食品或医药领域,农业应用报道较少。本研究选择明胶(gelatin)与阿拉伯胶(gum arabic)作为壁材体系,系统优化制备工艺,旨在提升农药利用率并延长持效期。

研究方法与流程
研究包含七个关键环节:
1. 壁材反应pH优化
通过zeta电位仪和紫外分光光度计测定明胶-阿拉伯胶体系在不同pH值(3.0-6.5)下的电位及浊度。结果显示pH=3.8时体系净电荷趋近零(电位差<5mV),浊度峰值达0.095,确定为最佳复凝条件。

  1. 乳化工艺优化
    采用分散均质机(12,500 r/min,5分钟)将含10g功夫菊酯的二甲苯油相乳化至40mL壁材溶液(质量分数2%),形成粒径均匀的O/W乳液(平均直径563.82nm)。预实验发现过高转速(15,000 r/min)会导致多核团聚。

  2. 微胶囊制备
    复凝阶段将乳液pH调至3.8(45℃水浴),冰浴降温至15℃后调节pH至6.0,加入0.8%戊二醛(glutaraldehyde)交联3小时。对比实验表明,甲醛交联的微胶囊形貌规整度显著低于戊二醛(SEM显示表面破损率增加37%)。

  3. 形貌表征
    SEM分析显示,壁材浓度2%时微胶囊球形完整(破损率%),而1%浓度组出现囊壁塌陷,3%浓度组则因黏度过高导致粘连。激光粒度仪检测显示粒径呈单峰分布(PDI=0.21),证实分散均一性。

  4. 包埋率测定
    通过超声提取-紫外分光光度法建立标准曲线(y=0.0667x+0.0165,R²=0.991),计算包埋率达89.47%。未添加乳化剂Tween-80的组别包埋率比添加组提高12.3%。

  5. 释放性能测试
    透析袋法模拟释放显示,微胶囊24小时累计释放率58%,显著低于乳油对照组(95%)。96小时后释放差异更明显(微胶囊72.01% vs 乳油99.79%),证实缓释效果。

  6. 杀虫活性评估
    小菜蛾(Plutella xylostella)生测实验表明,第3天时微胶囊LC50为2.31 mg/L,是乳油(4.67 mg/L)毒力的2.02倍。时间依赖性药效反转现象(第1天乳油更优)印证了缓释特性。

关键结果与结论
1. 工艺优化成果
确定壁材质量分数2%、固化温度15℃、戊二醛添加量0.8%为最佳参数组合,所得微胶囊包埋率接近90%,突破同类研究平均水平(文献报道多为60-80%)。

  1. 性能优势

    • 缓释性:甲醇-水溶液中释放半衰期延长3.2倍
    • 持效性:第3天杀虫活性反超乳油,验证”长效低量”设计理念
    • 形态稳定性:SEM显示表面光滑无裂隙,贮存6个月后包埋率保留率>85%
  2. 作用机制
    FT-IR分析发现微胶囊在3,440 cm⁻¹处出现宽化羟基峰,表明明胶-阿拉伯胶-功夫菊酯间形成多重氢键网络,这是高包埋率的分子基础。

学术价值与应用前景
本研究首次将复合凝聚法系统应用于功夫菊酯微胶囊化,为农药缓释剂型开发提供新范式。其科学价值体现在:
1. 建立pH-电位-浊度三元调控模型,为复凝工艺优化提供量化指标;
2. 揭示戊二醛交联密度与囊壁完整性的剂量效应关系(0.8%为临界值);
3. 证实缓释特性可同步提升药效与环境安全性。

实际应用中,该技术可降低田间施药频率30%以上(据作者团队前期田间试验数据),符合农药减量化战略。后续研究将聚焦于:
- 大田环境下的释放动力学修正
- 可降解壁材(如壳聚糖)替代方案
- 多农药共包埋体系的构建

研究亮点
1. 方法创新:将食品工业成熟的复合凝聚法创造性移植至农药领域,工艺参数实现完全自主优化;
2. 性能突破:包埋率(89.47%)与缓释性(24h释放58%)双指标均优于同类报道;
3. 机制深入:通过FT-IR与SEM关联分析,阐明氢键网络对微胶囊稳定性的贡献。

该工作为农药剂型升级提供了兼具学术严谨性与产业化潜力的解决方案,相关技术已申请发明专利(CN202510456789.X)。

上述解读依据用户上传的学术文献,如有不准确或可能侵权之处请联系本站站长:admin@fmread.com