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本研究由Meng Ding、Hongcen Yang、Tian Yan、Chenggang Wang、Xiaolong Deng、Shouwei Zhang、Jinzhao Huang、Minghui Shao和Xijin Xu*共同完成，他们来自济南大学物理与技术学院。该研究于2018年发表在《Nanoscale Research Letters》期刊上。
在过去几十年中，半导体光催化作为一种“绿色技术”，因其在环境保护和能源生产中的潜在应用而备受关注。典型的半导体材料包括TiO₂、ZnO、Cu₂O、CdS和C₃N₄等。其中，ZnO因其高电子迁移率、多样的形态、制备简单、成本低和无毒等特性，被广泛研究。然而，ZnO作为光催化剂存在一些局限性，如带隙较大、光生电子-空穴对的快速复合以及光腐蚀现象。因此，开发基于ZnO的高性能光催化剂仍是一个挑战。本研究旨在通过电化学沉积法制备ZnO@NiO核壳异质结构，以提高其光催化性能。
本研究的主要流程包括材料制备、材料表征、光催化活性测试和光电流响应测试。
首先，通过电化学沉积法在碳纤维布上生长ZnO纳米棒。碳纤维布在使用前依次用丙酮、乙醇和去离子水进行超声清洗。电解液为5 mM的硝酸锌六水合物（Zn(NO₃)₂·6H₂O）和5 mM的六亚甲基四胺混合水溶液。反应在90°C的水浴中进行，恒电位为-0.9 V，持续30分钟。反应结束后，样品用去离子水清洗并在60°C的烘箱中干燥24小时。
接下来，通过电化学沉积法在碳纤维布上沉积NiO纳米片。电解液为0.01 mol的硝酸镍六水合物（Ni(NO₃)₂·6H₂O）溶于500 mL去离子水。反应在恒电位为-1 V的条件下进行10分钟。反应结束后，样品用去离子水清洗并在400°C的空气中退火2小时。
最后，通过电化学沉积法在ZnO纳米棒上沉积NiO层，制备ZnO@NiO异质结构。沉积时间分别为5、10和15分钟，分别标记为Zn1、Zn2和Zn3。
通过场发射扫描电子显微镜（FESEM）、X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）和光致发光（PL）光谱对ZnO纳米棒、NiO纳米片和ZnO@NiO异质结构的形貌和结构进行表征。
通过测量罗丹明B（RhB）和甲基橙（MO）在紫外光照射下的降解率来评估样品的光催化活性。光催化装置配备500 W汞灯作为光源。将生长在碳纤维布基底上的光催化剂样品放入装有20 mL RhB或MO（5 mg/L）水溶液的石英管中。首先在黑暗中保持60分钟以确保光催化剂和染料之间的吸附-解吸平衡，然后开始紫外光照射。在特定时间间隔内，通过紫外-可见分光光度计测量染料溶液的吸光度，以确定其浓度。
使用典型的三电极系统进行电化学测量。电解液为0.5 M的Na₂SO₄水溶液（pH缓冲至7.0）。光源为10 W的紫外灯。
XRD结果显示，ZnO纳米棒和NiO纳米片分别具有六方结构和立方结构。ZnO@NiO异质结构的XRD图谱显示了ZnO和NiO的衍射峰，且随着沉积时间的增加，NiO的衍射峰逐渐增强。
FESEM图像显示，ZnO纳米棒直径为200 nm，NiO纳米片均匀分布在碳纤维布上。ZnO@NiO异质结构的直径随着NiO纳米片的沉积而增大。
TEM图像显示，ZnO@NiO异质结构具有核壳结构，ZnO纳米棒为核心，NiO纳米片为壳。高分辨TEM图像显示了ZnO和NiO晶格之间的界面，表明形成了p-n异质结。
XPS光谱显示，Zn2样品中存在Zn、O、Ni和C元素。Zn 2p和Ni 2p的XPS信号表明Zn以Zn²⁺形式存在，Ni以Ni-O形式存在。
光催化活性测试结果显示，Zn2样品在180分钟内降解了95%的RhB，而纯ZnO纳米棒和NiO纳米片分别仅降解了38%和33%的RhB。ZnO@NiO异质结构的光催化活性显著高于纯ZnO纳米棒和NiO纳米片。
光电流响应测试结果显示，ZnO@NiO异质结构的光电流密度显著高于纯ZnO纳米棒和NiO纳米片。Zn2样品的光电流密度最高，表明其具有较高的光生载流子分离效率。
本研究成功通过电化学沉积法制备了ZnO@NiO异质结构，其在紫外光照射下对RhB和MO的光催化降解活性显著高于纯ZnO纳米棒和NiO纳米片。高性能的光催化活性归因于p-n异质结的形成，有效抑制了光生电子-空穴对的复合。此外，ZnO@NiO异质结构易于回收且光催化活性稳定，具有在实际应用中消除废水中有机污染物的潜力。
本研究的重要发现包括：通过电化学沉积法制备的ZnO@NiO异质结构具有优异的光催化性能和可重复使用性；p-n异质结的形成显著提高了光生载流子的分离效率；ZnO@NiO异质结构在实际应用中具有较高的光催化降解效率和稳定性。
本研究还探讨了ZnO@NiO异质结构的光电流响应性能，并通过PL光谱进一步证实了其光生载流子分离效率的提高。这些结果为开发高效光催化剂提供了重要的实验依据。