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高性能自修复聚氨酯/纳米纤维素弹性体的双动态交联策略研究

作者及发表信息
本研究由Weijun Yang（第一作者）、Yanlin Zhu、Tianxi Liu、Debora Puglia、Jose M. Kenny、Pengwu Xu、Rui Zhang和Piming Ma（通讯作者）合作完成，发表于《Advanced Functional Materials》期刊2023年第12期（Volume 33, Issue 12），文章编号2213294，首次发布于2023年1月15日，目前被引用143次。

学术背景
聚氨酯（Polyurethane, PU）弹性体因其可调的机械性能、易加工性和多功能性，在组织工程和柔性电子等领域应用广泛。然而，传统聚氨酯依赖不可逆的共价交联网络，存在不可修复、易老化等问题。近年来，动态键（如二硫键和氢键）的引入为自修复材料提供了可能，但机械强度与自修复性能的平衡仍是挑战。本研究旨在通过双动态交联策略（氢键与二硫键协同作用），开发一种兼具高强度、高韧性、自修复和自增强性能的非晶透明聚氨酯/纳米纤维素弹性体。

研究流程与方法
1. 材料合成与表征
- 改性纳米纤维素（UTCNF）制备：将TEMPO氧化的纤维素纳米纤维（Tempo-oxidized Cellulose Nanofibers, TCNF）与2-ureido-4[1H]-pyrimidone（UPY）通过异氰酸酯化反应接枝，形成含多重氢键的UTCNF。通过FT-IR验证UPY成功接枝，AFM显示纤维直径从16±5 nm增至35±2 nm。
- 聚氨酯主链设计：以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）为硬段，聚四氢呋喃醚二醇（PTMG 1000）为软段，在主链中引入二硫键（SS），通过预聚体法合成PU-SS。
- 复合弹性体制备：将UTCNF分散于PU-SS基体中，通过热压成型获得透明薄膜（厚度0.2±0.05 mm），UTCNF含量分别为0 wt%、1.0 wt%、2.0 wt%、3.0 wt%和5.0 wt%。

1. 性能测试

   • 机械性能：万能拉伸试验显示，含3 wt% UTCNF的样品（PU-SS-UTCNF3）拉伸强度达12.46 MPa，是纯PU-SS的5倍；韧性为55.46 MJ/m³。二次热压后，拉伸强度进一步增加401%至50.0 MPa，韧性提升257%至132.5 MJ/m³。
     
   • 自修复性能：50℃下，PU-SS-UTCNF2的划痕4小时内完全修复，断裂样品机械性能4小时恢复。应力松弛实验表明，UTCNF的加入降低了动态键交换的活化能（从44.88 kJ/mol降至40.72 kJ/mol）。
     
   • 结构分析：XRD和SAXS证实材料为非晶态，拉伸过程中UTCNF诱导局部有序结构；FT-IR显示热压后氢键密度显著增加。
     

2. 机理研究

   • 自增强机制：热压过程中动态网络重构，交联密度增加（DMA显示交联度提升6-9倍）；拉伸时UTCNF取向形成多重氢键，模拟应力诱导结晶效应。
     
   • 损伤容限：含缺口样品可承受500%应变而无裂纹扩展，穿刺后能自发恢复。
     

主要结果与逻辑关联
1. UTCNF的增强作用：FT-IR和AFM证实UPY成功接枝，氢键网络的形成显著提升交联密度（表S1），这是机械性能提升的基础。
2. 动态键协同效应：二硫键与氢键的协同交换（Raman验证S-S键断裂与重组）赋予材料自修复性，而UTCNF的刚性纳米结构（XRD显示13.6°取向峰）提供增强骨架。
3. 二次热压的独特效果：与传统研究不同，热压后机械性能不降反升，归因于氢键重构（FT-IR 1689 cm⁻¹和1646 cm⁻¹峰增强）和UTCNF的取向排列（SAXS各向异性信号）。

结论与价值
本研究通过双动态交联策略，首次实现了非晶聚氨酯弹性体的自增强和自增韧，其科学价值在于：
1. 机理创新：提出“纳米纤维素取向替代应力诱导结晶”的新机制，拓展了非晶聚合物增强的理论框架。
2. 应用潜力：材料在柔性电子领域展示可行性（图7），如可修复电路（电阻24小时内从MΩ恢复至14Ω）和应变传感器（循环稳定性优异）。

研究亮点
1. 性能突破：首次报道热压后拉伸强度提升401%的自修复材料（对比文献中最高143%）。
2. 方法创新：结合UPY修饰纳米纤维素与主链二硫键，实现动态网络的多尺度调控。
3. 可持续性：采用生物基纳米纤维素（TCNF），减少对石油资源的依赖。

其他价值
研究还发现材料具有优异的透光性（UV-Vis显示80%可见光透过率）和损伤容限，为柔性电子器件抗损伤设计提供了新思路。

（注：全文约1500字，涵盖研究全流程的核心内容，数据引用均来自原文，术语翻译如“动态交联（dynamic crosslinking）”等首次出现时标注英文。）