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C/C-BN复合材料热物理性能与声子机制研究：h-BN添加的影响

作者及单位：
Zhi-Bo Niu（第一作者）、Peng Xiao（通讯作者）、Bengu Zhang、Zhuan Li、Fu Chen、Pengju Chen、Yang Li（通讯作者）
单位：a 中南大学高强结构材料国家重点实验室；b 中南大学粉末冶金研究院
发表期刊及时间：
期刊《Carbon》第204卷（2023年），346-356页；在线发布于2022年11月28日

学术背景

研究领域：
本研究属于高温结构材料与复合材料科学交叉领域，聚焦碳纤维增强碳基（C/C）复合材料的热物理性能调控。

研究动机：
传统C/C复合材料在航空航天领域（如制动材料、热防护材料）应用广泛，但存在两大瓶颈：
1. 抗氧化性不足（400°C以上易氧化）；
2. 化学气相渗透（CVI）工艺周期长。
为解决这些问题，研究者提出通过引入六方氮化硼（h-BN）颗粒制备C/C-BN复合材料。h-BN具有优异的抗氧化性、自润滑性和高热导率，但其对C/C复合材料热物理性能（如热容、热导率）及声子传输机制的影响尚未明确。

研究目标：
1. 揭示h-BN添加对C/C-BN复合材料微观结构（孔隙、裂纹、界面结合）和热解碳（PyC）织构的影响；
2. 阐明温度（30–900°C）对热容和热导率的作用机制；
3. 建立基于微观结构的声子传输模型与热阻公式。

研究流程与方法

1. 材料制备

步骤：
- h-BN分散：将h-BN粉末（粒径0.65–1.08 μm）均匀分散于短切碳纤维网（T300，3K）中，通过筛分和振动实现均匀分布。
- 预制体制备：堆叠96层纤维网，针刺成18 mm厚的纤维织物，h-BN体积分数分别为0%、4.5%、9%、13.5%。
- CVI工艺：在990°C下以C3H6/N2混合气体（10 ml/min:10 ml/min）进行400–700小时致密化，获得四种复合材料（C/C、C/C-BN4.5%、C/C-BN9%、C/C-BN13.5%）。

关键创新：
- h-BN诱导PyC织构转变：h-BN颗粒作为成核位点，促进再生层状PyC（rel-Pyc）形成，其织构优于传统光滑层状PyC（sl-Pyc）。

2. 表征与测试

微观结构分析：
- 偏光显微镜（PLM）：观察PyC织构的消光角（sl-Pyc为15°，rel-Pyc为20°）。
- 扫描电镜（SEM）：分析孔隙分布、裂纹形貌及纤维/Pyc界面结合状态。
- 透射电镜（TEM）：揭示PyC中石墨晶体的取向（a轴与c轴方向）。

热物理性能测试：
- 激光闪射法（LFA 457）：在氩气环境下测量30–900°C的热扩散率（α）和比热容（Cp），通过公式λ=ρ·α·Cp计算热导率（λ）。
- Debye模型拟合：通过热容-温度曲线拟合Debye温度（θd），分析声子振动机制。

3. 模型构建

• 热阻公式：基于复合材料微观结构（纤维层/层间区、孔隙、裂纹、界面），建立垂直方向（ρ⊥）和水平方向（ρ//）的热阻方程，引入有效接触面积比（f）和附加热阻（如纤维/Pyc界面、h-BN/Pyc界面、裂纹）。
  

主要结果

1. 微观结构与PyC织构

• h-BN的作用：
  
  • 孔隙结构：h-BN填充层间区大孔，形成三维连通孔隙，各向同性增强（C/C复合材料为二维水平管状孔隙）。
    
  • 裂纹抑制：h-BN减少PyC层残余应力，裂纹数量随h-BN含量增加而降低（C/C-BN13.5%几乎无裂纹）。
    
  • 织构转变：h-BN诱导rel-Pyc形成，其石墨晶体取向呈现球对称性，宏观热导率各向异性减弱。
    

2. 热容与Debye温度

• Debye模型验证：
  
  • 低温段（30–300°C）热容符合Debye声子理论（拟合优度R²>94%），h-BN添加使θd从1578 K（C/C）升至1815 K（C/C-BN13.5%）。
    
  • 高温段（300–900°C）因非谐振动，θd随温度升高而增大。
    
• 机制：rel-Pyc和h-BN的高织构增强原子键合强度，提高声子群速度（v）和θd。
  

3. 热导率与温度依赖性

• 各向异性转变：
  
  • C/C复合材料的热导率各向异性显著（λ//比λ⊥高68%），而h-BN添加使λ⊥提升45%（C/C-BN9%），各向异性比降至1.079。
    
• 温度影响：
  
  • 低温段：热容主导，λ随温度升高而增加；
    
  • 高温段：声子平均自由程（l）主导，λ缓慢下降。h-BN添加增强温度敏感性（因高织构材料中l更依赖声子碰撞距离le）。
    

4. 热阻模型验证

• 理论模型与实验结果吻合，证实：
  
  • 层间区孔隙率降低可提高有效接触面积比（f⊥）；
    
  • rel-Pyc织构减少晶界缺陷，降低理论热阻（ρ1、ρ2）。
    

结论与价值

科学意义：
1. 首次系统揭示了h-BN对C/C复合材料热物理性能的调控机制，提出“织构-声子传输-热导率”的关联模型；
2. 建立的微观结构-热阻公式可推广至其他纤维增强陶瓷基复合材料（CMC）。

应用价值：
- 制动材料：h-BN提升垂直方向热导率，加速摩擦面散热；
- 热防护材料：通过h-BN含量设计可实现隔热/导热的性能定制。

研究亮点

1. 创新性发现：h-BN诱导rel-Pyc织构，实现热导率从各向异性到准各向同性的转变；
   
2. 方法学贡献：结合Debye模型与微观结构热阻公式，量化声子机制对热导率的影响；
   
3. 工艺优化指导：明确h-BN最佳添加量（9%），平衡热导率提升与孔隙缺陷控制。
   

其他有价值内容

• 缺陷调控：过量h-BN（13.5%）导致层间区松散结构，闭合孔隙增多，反而不利于热传导；
  
• 非谐振动效应：高温下原子非谐振动对θd的贡献通过二阶系数量化，为后续高温材料设计提供理论依据。
  

（全文约2000字）