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研究团队与发表信息

本研究由Mohan Vedhanayagam和Kalarical Janardhanan Sreeram（通讯作者）合作完成，两人均来自印度中央皮革研究所（CSIR-Central Leather Research Institute）。研究成果发表于期刊Applied Nanoscience（2025年4月17日在线发表，卷号15，文章编号12），DOI为10.1007/s13204-025-03090-1。

学术背景

研究领域：纳米复合材料与气体传感技术。
研究动机：氢气（H₂）作为清洁能源广泛应用于化工和汽车工业，但其无色无味且易燃易爆（浓度≥4%时），需开发高灵敏度、快速响应的泄漏检测技术。现有柔性比色传感器（colorimetric sensor）存在灵敏度低、机械强度不足等问题。
科学基础：
1. 钯基纳米材料（如PdO-TiO₂）可通过氢溢流效应（hydrogen spillover effect）实现室温下H₂的比色检测（颜色由棕变黑）。
2. 皮革作为天然生物聚合物（含60-70%胶原纤维），具有多孔结构和机械稳定性，是柔性传感器的理想基底。
研究目标：开发一种基于PdO-TiO₂纳米复合材料涂层的皮革比色传感器，实现室温下H₂的高灵敏度、快速检测，并提升传感器的机械性能和环境稳定性。

研究流程与实验方法

1. 纳米复合材料的制备

• 方法：溶胶-凝胶法（sol-gel）结合煅烧（500℃, 1小时），合成不同摩尔比（1:1, 2:1, 3:1）的介孔PdO-TiO₂纳米复合材料（粒径32-67 nm）。
  
• 关键步骤：
  
  • 钛酸四丁酯（titanium butoxide）在异丙醇中水解，加入三嵌段共聚物P123（模板剂）和硝酸调控孔隙结构。
    
  • 氯化钯（PdCl₂）溶液与氨水反应生成Pd(OH)₂，与TiO₂前驱体混合后凝胶化。
    
• 表征技术：X射线衍射（XRD）、拉曼光谱（Raman）、高分辨透射电镜（HRTEM）、X射线光电子能谱（XPS）、氮气吸附-脱附（BET）分析。
  

2. 传感器制备与涂层工艺

• 基底材料：未染色的铬鞣山羊皮革（10×10 cm）。
  
• 涂层配方：将PdO-TiO₂纳米复合材料（5 wt%）与丙烯酸树脂、聚氨酯粘合剂等混合，通过喷涂法均匀涂覆于皮革表面。
  
• 机械性能测试：采用万能试验机（Instron）测定拉伸强度、断裂伸长率和杨氏模量（ISO 3376标准）。
  

3. 氢气传感性能测试

• 实验设计：
  
  • 暴露条件：4% H₂（惰性气氛，流速30 mL/s，25℃）。
    
  • 检测指标：通过CIELAB色差系统（ΔE）定量分析颜色变化（棕→黑），并记录裸眼响应时间。
    
• 灵敏度测试：考察不同H₂浓度（0.01-4%）、湿度（10-90% RH）及干扰气体（CH₄、CO）的影响。
  
• 稳定性测试：臭氧暴露（24小时）和大气环境存放（6个月）评估可逆性与耐久性。
  

主要研究结果

1. 纳米复合材料特性：

   • XRD证实PdO-TiO₂为四方晶系，PdO（101）晶面峰强度随Pd含量增加而增强；暴露H₂后PdO还原为面心立方Pd（XPS显示Pd²⁺→Pd⁰）。
     
   • BET显示2:1摩尔比的PdO-TiO₂具有最大比表面积（113.19 m²/g）和介孔结构（孔径37 nm），有利于H₂吸附与扩散。
     

2. 传感性能：

   • 快速响应：2:1 PdO-TiO₂涂层皮革在10秒内检测到10 ppm H₂（ΔE=8.71），优于文献报道的PdO-ZnO@ZIF-8传感器（16秒响应）。
     
   • 高选择性：对H₂的ΔE值显著高于CH₄和CO（空气中高3倍）。
     
   • 环境稳定性：湿度变化（10-90% RH）对响应无显著影响（聚氨酯粘合剂提供疏水性）。
     

3. 机械与感官性能：

   • 涂层皮革的拉伸强度提升至26.63 N/mm²（对照组8.43 N/mm²），杨氏模量达42.71 MPa。
     
   • 感官评价（柔软度、色泽均匀性）显示涂层未损害皮革的触感和美观性。
     

结论与价值

科学意义：
- 首次将介孔PdO-TiO₂与皮革结合，通过氢溢流效应和纳米结构协同作用，实现高灵敏度、柔性比色传感。
- 揭示了PdO→Pd⁰的还原动力学与颜色变化的构效关系。

应用价值：
- 为化工管道、储氢设备等场景提供了一种低成本、便携的H₂泄漏检测方案。
- 皮革基传感器的机械强度和环境适应性使其适用于穿戴式监测设备。

研究亮点

1. 创新材料设计：介孔PdO-TiO₂纳米复合材料通过溶胶-凝胶法精准调控孔隙率和Pd分散度。
   
2. 跨学科整合：将传统皮革工艺与纳米技术结合，解决柔性传感器的机械强度问题。
   
3. 性能优势：室温响应、低检测限（10 ppm）和抗湿度干扰能力显著优于同类研究。
   

其他价值

• 研究得到印度DST-INSPIRE基金支持（编号DST/INSPIRE/04/2022/02114），数据可依申请公开，体现了研究的可重复性。
  
• 提出的不可逆传感机制（需臭氧或高温氧化恢复）适用于一次性检测场景，如工业安全警报。
  

（报告总字数：约1500字）