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生物基环保胶粘剂突破：氧化葡萄糖-尿素树脂替代传统脲醛树脂的研究

第一作者及机构
本研究的核心作者团队由Yifan Xu、Qianyu Zhang、Hong Lei等学者组成，来自中国多所高校及法国洛林大学的Antonio Pizzi教授团队合作完成。研究成果发表于《Industrial Crops and Products》期刊2024年10月第218卷。

学术背景
1. 科学领域与问题背景
脲醛树脂（UF resin）是木材加工业最常用的胶粘剂，占市场份额80%以上，但其制备和使用过程中释放的甲醛具有高毒性和挥发性，危害人体健康与环境。尽管已有研究尝试通过降低甲醛用量或替代醛类（如丙醛、戊二醛）缓解问题，但这些替代品仍依赖石化原料，且部分存在残留毒性。

1. 研究目的
   本研究旨在开发一种完全无甲醛、基于生物质原料的氨基树脂胶粘剂——氧化葡萄糖-尿素树脂（OGU），通过葡萄糖氧化生成生物醛类替代甲醛，并与尿素反应形成环保型胶粘剂，同时满足工业标准（GB/T 9846–2015）的力学性能要求。

研究流程与方法
研究分为四大核心步骤：
1. OGU树脂合成
- 氧化处理：室温下将葡萄糖与高碘酸钠（NaIO₄）在水溶液中混合45分钟，调节pH至2、4、6三组，生成生物醛类（Bioaldehydes）。
- 缩合反应：加入尿素后升温至90°C反应110分钟，通过席夫碱（Schiff base）加成反应形成C-N键网络结构。探索不同葡萄糖与尿素摩尔比（1:0.5至1:2）的影响。
- 关键控制参数：pH值、摩尔比、反应温度与时间。采用盐酸调节酸性环境，优化反应效率。

1. 胶合性能测试

   • 样品制备：以杨木单板为基材，涂布OGU树脂（270 g/m²）后热压（200°C，1.0 MPa，5分钟）制成三层胶合板。
     
   • 力学测试：依据GB/T 17657–2022标准，测试干态强度、24小时冷水浸泡湿强度及3小时63°C热水浸泡湿强度，每组重复7次。验证是否符合II类板标准（≥0.7 MPa）。

2. 结构表征与机理分析

   • 分子结构：
     
     • 傅里叶变换红外光谱（FT-IR）确认醛基（C=O，1721 cm⁻¹）与C-N键形成。
       
     • X射线光电子能谱（XPS）分析显示醛碳结合能从288.4 eV降至286.3 eV，证实C-N结构生成。
       
     • 液相色谱-质谱联用（LC-MS）鉴定出176 Da至443 Da的聚合物分支结构，明确反应路径。
       
   • 热性能：差示扫描量热法（DSC）与动态机械分析（DMA）测定固化温度（最优pH=4时为120°C）及储能模量（5300 MPa）。热重分析（TG）显示树脂在150–550°C分解，质量损失65%。

3. 数据统计与分析
   所有实验数据通过重复测量取均值，结合仪器配套软件（如Nicolet IS50红外光谱仪、Netzsch STA2500热分析仪）进行图谱解析，验证结果显著性。

主要结果
1. 最优合成条件：pH=4、葡萄糖与尿素摩尔比1:1时，OGU树脂性能最佳：
- 干态强度0.99 MPa，冷水浸泡强度0.77 MPa，热水浸泡强度0.76 MPa，均超出II类板标准。
- 对比传统UF树脂，OGU在无甲醛释放前提下达到同等力学性能。

1. 反应机理：

   • 葡萄糖氧化生成的生物醛类与尿素氨基通过缩合反应形成三维交联网络，LC-MS证实复合物分子量分布（176–443 Da）。
     
   • DMA显示pH=4时固化速率最快（曲线斜率最大），与DSC测定的最低固化峰温度（120°C）一致。

2. 热稳定性：TG结果与DMA相互验证，210°C后因树脂降解和木材炭化导致模量下降，但使用温度范围内（<200°C）稳定性良好。

结论与价值
1. 科学意义：首次实现葡萄糖氧化衍生物完全替代甲醛制备氨基树脂，为生物基胶粘剂设计提供新范式。通过多尺度表征（XPS、LC-MS）揭示了C-N键形成机制。
2. 应用潜力：OGU树脂具备工业化量产基础（简单工艺、低成本生物原料），可直接替代UF树脂用于刨花板、纤维板等室内人造板生产，减少甲醛污染。
3. 环境效益：原料可再生，全过程无有毒挥发物，符合可持续发展需求。

研究亮点
1. 创新性方法：
- 采用温和氧化条件（NaIO₄，pH=4）高效转化葡萄糖为活性醛类，避免强酸/高温的能源消耗。
- 自研反应体系实现高交联度，突破生物基树脂水溶性残留的技术瓶颈（如己二胺副产物问题）。

1. 性能突破：首次实现生物基氨基树脂在冷/热水浸泡后强度均>0.75 MPa，达商业UF树脂水平。

2. 全面表征：结合XPS与LC-MS阐明C-N键演变路径，为后续研究提供理论模型。

其他发现
研究指出尿素过量（摩尔比1:2）会导致未反应尿素溶解于水，破坏胶层性能，为工业化配比控制提供关键参数。此外，OGU树脂的固化温度（120°C）低于传统UF树脂（145–160°C），可降低生产能耗。