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Natanel Jarach（以色列阿佐列里基金会资助学者）、Michal Cohen、Rivka Gitt、Hanna Dodiuk、Samuel Kenig和Shlomo Magdassi（通讯作者）团队在《Advanced Materials》第37卷第30期（2025年5月16日发表）上报道了一种名为”Untying the Knot”的新型可回收光固化热固性粘合剂。研究聚焦于解决传统粘合剂因不可回收性导致的经济与环境问题，通过α-硫辛酸（α-lipoic acid, ALA）衍生物开发出兼具高性能与可持续性的创新材料。

学术背景

粘合剂在航空航天、消费电子等领域不可或缺，但传统热固性粘合剂因不可逆交联导致回收困难，全球粘合剂市场规模虽达926亿美元（2024年数据），却面临严重的材料浪费问题。已有研究通过共价适应性网络（Covalent Adaptable Networks, CANs）开发可逆粘合剂，但现有技术往往需牺牲性能或依赖极端条件（如高温、深紫外辐照或溶剂）。本研究旨在开发一种可见光快速固化（30秒）、微波解聚回收的全新粘合剂体系，实现水下粘接、光学应用兼容等突破性功能。

研究流程与方法

1. 单体合成与表征

研究团队采用”一锅法”合成四官能度单体TetraALA：将α-硫辛酸（ALA）与季戊四醇在SnCl₂催化剂、三乙胺（TEA）弱碱体系中酯化反应（图1a），通过¹H-NMR和ATR-IR确认羟基完全转化（图S1）。该工艺使用商业原料，无需纯化步骤，具有工业化潜力。所得单体在405 nm光照射下30秒内固化转化率达92.7±2.7%（图S2），形成玻璃化转变温度（Tg）为37°C的黄色脆性固体，拉伸强度达5.6±0.5 MPa，优于已报道的ALA基聚合物。

2. 粘接性能测试

采用搭接剪切测试（ASTM标准）评估粘接强度：
- 基材处理：使用(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷作为底漆，促进可逆硫醇-二硫键界面结合（图S4）。
- 光固化条件：测试405 nm（BAPO光引发剂）、470 nm（IR 784）、530/630 nm（ZnTPP型II光引发剂）四种可见光波长，粘接玻璃、FR4环氧板、铝和聚碳酸酯（PC）（图2c）。结果显示：
- 玻璃基材因断裂无法测量实际强度（>4 MPa），其他基材均呈现内聚破坏（图S7）。
- 不同波长下粘接强度相近（图2e），其中470 nm光穿透深度最大（图S6）。
- 自来水环境下粘接强度反增60%，推测因多价钙离子取代TEA强化分子间作用（图4b，图S13）。

3. 微波回收机制

创新性地采用家用微波炉（72W，2.45 GHz）实现解聚：
- 30秒微波辐照即可使93.7±0.5%聚合物还原为单体（图3c），温度仅升至47°C（图S8），排除热解主导机制。
- ATR-IR显示C-S键振动（930 cm⁻¹）变化（图S8），表明微波通过二硫键振动诱发开环解聚（图3a）。
- 循环测试表明材料可重复使用4次，仅需补充光引发剂（图3e），H-NMR证实化学结构无劣化（图3d）。

4. 应用验证

• 水下粘接：在去离子水中固化后168小时强度无衰减（图4b）。
  
• 生物医学：630 nm光透过鸡皮肤固化，剪切强度达144.7±17.2 kPa，媲美氰基丙烯酸酯商业产品（图4c）。
  
• 光学器件：利用高折射率（1.62）和透明性（图4d），成功制备22层玻璃粘接组件（光强损耗降低7倍）和532 nm激光分束器（图4f）。
  

主要结果与逻辑链条

1. 快速固化：可见光宽谱响应（400-650 nm）突破传统ALA粘合剂窄谱限制（图2b），固化速度与强度均优于文献报道（图2d，表S3）。
   
2. 温和回收：微波振动解聚机制避免溶剂/高温需求（图3），循环后力学性能保持（图3e）。
   
3. 多场景适用：水下强度稳定性源于疏水结构与离子交换（图S13），光学性能通过分子设计实现（图4e-f）。
   

结论与价值

该研究首次实现：
- 科学价值：阐明微波诱导二硫键选择性解聚的新机制，扩展动态共价化学理论。
- 应用价值：提供符合循环经济的高性能粘合剂方案，适用于电子回收（如iPhone电池拆卸）、水下工程和光学器件组装。

研究亮点

1. 方法创新：将家用微波设备引入高分子回收，成本极低且易规模化。
   
2. 性能突破：同步实现>4 MPa粘接强度、4次循环稳定性与30秒固化速度。
   
3. 跨学科应用：粘合剂同时满足生物相容性、水下操作和光学器件特殊需求。
   

其他发现

• 金属离子（如自来水中的Ca²⁺）可增强材料性能（图4b），为环境响应材料设计提供新思路。
  
• 光学测试中粘合剂层减少光反射的现象（图4e）值得进一步研究光子晶体应用潜力。
  

该工作被标注为”开放获取”，支持数据发布于Figshare（DOI: 10.6084/m9.figshare.27968343），为可持续材料领域提供了标杆性案例。