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研究作者及机构
本研究的作者包括Yu-Xin Chen、Hong-Chang Liu（通讯作者）、Wei-Qi Xie、Ze Shen、Jin-Lan Xia、Zhen-Yuan Nie和Jian-Ping Xie，他们均来自中南大学矿物加工与生物工程学院。该研究于2023年4月14日发表在期刊《Small》上，DOI为10.1002/smll.202300707。
学术背景
锂离子电池（LIBs）因其高能量密度在能源市场中占据主导地位。然而，传统石墨负极的理论比容量仅为372 mAh g⁻¹，难以满足当前市场需求。因此，开发具有更高容量的新型负极材料成为研究热点。硅（Si）因其超高理论比容量（4200 mAh g⁻¹）备受关注，但其在充放电过程中体积膨胀超过300%，限制了其实际应用。二氧化硅（SiO₂）因其高理论容量和相对较小的体积膨胀（约150%）成为替代硅基负极的潜在材料。然而，SiO₂的低导电性和体积膨胀问题仍需解决。近年来，通过设计空心多孔结构以缓解体积应变和减少极化成为提高电极性能的有效策略。本研究利用天然生物材料硅藻（diatom）的生物硅（diatom biosilica, DBS）作为模板，结合钴（Co）纳米颗粒，开发了一种新型锂离子电池负极材料，旨在通过协同效应提高SiO₂的电化学性能。
研究流程
1. 硅藻培养与预处理
硅藻种子（Navicula sp.）购自中国科学院水生生物研究所淡水藻类培养中心。硅藻在实验室条件下培养，初始培养密度为10⁶ cells mL⁻¹，培养周期为一周。培养后的硅藻用1 M HCl溶液浸泡三小时，洗涤后冷冻干燥得到硅藻粉末。
DBS@C-Co材料的制备
首先，制备10 mM的乙二胺四乙酸（EDTA）溶液，并调节pH至6.0。将等摩尔量的六水合硝酸钴[Co(NO₃)₂·6H₂O]加入EDTA溶液中，得到Co(II)-EDTA螯合物溶液。将0.2 g硅藻粉末分别分散于20、40和60 mL上述溶液中，加入无水乙醇，在80°C下搅拌。洗涤后，离心材料冷冻干燥。最后，在氩气气氛中600°C下煅烧3小时，得到DBS@C-Co-20、DBS@C-Co-40和DBS@C-Co-60复合材料。未进行螯合物沉淀的硅藻壳在煅烧后标记为DBS@C。
材料表征
使用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、比表面积分析仪（BET）、X射线光电子能谱（XPS）、热重分析仪（TG）和拉曼光谱仪对材料的结构和组成进行表征。结果表明，DBS@C-Co复合材料保留了硅藻壳的独特三维结构，Co纳米颗粒均匀分布在硅藻表面，显著提高了材料的导电性和电化学活性。
电化学性能测试
将活性材料（70 wt.%）、碳黑（20 wt.%）和聚偏二氟乙烯（PVDF，10 wt.%）混合，球磨3小时后涂覆在铜箔上，干燥后组装成CR2016型纽扣电池。使用恒流充放电测试、循环伏安法（CV）和电化学阻抗谱（EIS）评估材料的电化学性能。结果表明，DBS@C-Co-60在100 mA g⁻¹下经过270次循环后，可逆容量超过620 mAh g⁻¹，表现出优异的循环稳定性和倍率性能。
主要结果
1. 材料结构与组成
XRD和XPS分析表明，DBS@C-Co复合材料中Co纳米颗粒以立方晶系形式存在，硅藻壳的SiO₂呈无定形结构。TG和ICP-MS结果显示，随着Co含量的增加，SiO₂的重量百分比逐渐降低，BET比表面积也随之减小。
结论
本研究成功通过螯合物沉淀法合成了硅藻生物硅/钴复合材料。Co纳米颗粒显著提高了SiO₂的导电性和电化学活性，硅藻壳的空心多孔结构有效缓解了体积膨胀，确保了电极材料的结构稳定性和循环稳定性。DBS@C-Co-60在100 mA g⁻¹下经过270次循环后，可逆容量超过620 mAh g⁻¹，为开发天然资源作为锂离子电池先进负极材料提供了新思路。
研究亮点
1. 创新性方法：首次采用螯合物沉淀法在硅藻生物硅表面制备Co纳米颗粒，避免了复杂的合成过程。
2. 优异性能：DBS@C-Co-60表现出高可逆容量和优异的循环稳定性，为SiO₂基负极材料的开发提供了新途径。
3. 天然资源利用：利用硅藻作为天然模板，结合Co纳米颗粒，实现了天然资源的高效利用。
其他价值
本研究不仅为金属/SiO₂复合材料的合成提供了新方法，还为天然生物材料在能源领域的应用开辟了新方向。未来研究可进一步优化材料的库伦效率，推动其在锂离子电池中的实际应用。