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《Journal of Materials Science & Technology》2024年刊载的氧化铝陶瓷芯近零收缩制备新方法研究
第一作者及单位
西北工业大学凝固技术国家重点实验室的Xiang Li为第一作者，Haijun Su（通讯作者）及其团队合作完成了这项研究。论文发表于《Journal of Materials Science & Technology》2024年第193卷，页码61–72。
学术背景
本研究属于陶瓷材料增材制造（Additive Manufacturing of Ceramics）领域，聚焦于航空发动机涡轮叶片用陶瓷芯的制备。传统注塑成型技术难以满足复杂结构陶瓷芯的需求，而光固化3D打印技术（Vat Photopolymerization, VPP）虽能突破模具限制，但烧结过程中高收缩变形导致尺寸精度难以控制。因此，如何降低3D打印陶瓷芯的收缩率成为关键挑战。
研究团队提出了一种创新方法——气氛控制原位氧化铝粉（Atmosphere-Controlled In-Situ Oxidation of Aluminum Powder），首次实现了X方向线性收缩率低至0.3%的氧化铝陶瓷芯，同时兼顾高显气孔率（45.02%）和抗弯强度（72.7 MPa）。
研究流程与方法
材料制备
- 原料：氧化铝陶瓷粉（中值粒径17.66 μm）和铝粉（中值粒径1.82 μm）作为核心材料，辅以光敏树脂（HDDA、DPHA）、分散剂（BYK-110）和光引发剂（TPO）。
- 浆料配制：通过球磨（400 r/min，12小时）制备固含量78 wt.%的陶瓷浆料，铝粉添加量梯度为0–15 wt.%。
光固化3D打印
- 采用355 nm波长激光，层厚50 μm，扫描速度2500 mm/s，通过离散-堆叠原理成型复杂结构陶瓷芯生坯。
后处理工艺
- 脱脂（Debinding）：根据热重分析（STA）结果分三阶段升温（155°C、305°C、636°C），最终脱脂温度（FDT）设为500°C、600°C和1000°C，以控制铝粉氧化状态。
- 烧结（Sintering）：创新性采用氩气-空气气氛转换，在1400°C或1600°C切换气氛，调控铝熔体的原位氧化行为。
表征与测试
- 微观结构：场发射扫描电镜（FESEM）观察颗粒形貌及烧结颈形成。
- 孔隙特性：压汞法（MIP）分析孔径分布，显气孔率通过阿基米德法测定。
- 力学性能：三点弯曲测试抗弯强度，线性收缩率通过游标卡尺测量。
主要结果
相组成调控
- XRD分析表明，铝粉在500°C脱脂后保留金属态，烧结后完全氧化为α-Al₂O₃；氩气保护下铝熔体促进颗粒重排，形成独特的团聚颗粒结构（图6d）。
收缩率控制
- 铝粉氧化膨胀补偿烧结收缩，12 wt.%铝粉结合Ar-1600后处理工艺使X方向收缩率降至0.3%，Z方向为1.35%（图12）。
性能优化
- 显气孔率：氩气保护下液态铝挥发形成大孔（平均孔径从1063 nm增至9175 nm），显气孔率达45.02%（图10）。
- 强度提升：铝粉增加表面能，促进烧结致密化，抗弯强度提高至72.7 MPa（图13）。
结论与价值
科学价值
- 提出气氛控制原位氧化新机制，揭示了铝熔体在液相烧结中调控微观结构的规律，为陶瓷材料性能设计提供新思路。
应用价值
- 该方法可制备近零收缩、高孔隙率与高强度兼具的陶瓷芯，满足航空发动机涡轮叶片铸造的苛刻需求。
研究亮点
- 创新方法：首次通过气氛转换温度调控铝粉氧化动力学，实现收缩率与性能的协同优化。
- 跨学科融合：结合光固化3D打印与液相烧结理论，推动陶瓷增材制造的精度极限。
- 工业潜力：相比传统工艺（收缩率<1.5%），3D打印陶瓷芯的收缩率接近注塑成型水平（图14）。
其他发现
- 铝粉含量超过9 wt.%时，团聚颗粒显著增多（图7b2），但过量铝（15 wt.%）可能导致挥发损失（XRD检测到残留铝相）。
- 氩气保护下烧结的样品呈现非均匀孔隙分布（分形维数2.905），更利于脱芯工序（图10d）。
此研究为复杂结构陶瓷部件的增材制造提供了可工业化的解决方案，相关方法有望扩展至其他氧化物陶瓷体系。