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研究作者及发表信息

该研究由Tengfei Ma、Zhaoxin Guo、Zhen Shen、Qiye Wu、Yuhong Li和Gang Yang共同完成。作者来自中国常熟理工学院功能陶瓷材料苏州重点实验室和苏州大学机械与电气工程学院。研究于2020年8月5日发表在《Journal of Alloys and Compounds》期刊上，文章标题为“Molten salt-assisted regeneration and characterization of submicron-sized LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 crystals from spent lithium ion batteries”。

学术背景

随着锂离子电池（LIBs）在电动汽车等领域的广泛应用，废旧锂离子电池的处理成为一个紧迫问题。废旧电池的随意处置不仅浪费了镍、钴、铜、锂等宝贵资源，还会因重金属和电解液等有害物质对环境造成严重污染。因此，废旧锂离子电池的回收利用在环境保护和资源节约方面具有重要意义。目前，大多数研究集中在通过湿法冶金工艺回收锂、镍、钴等有价值的金属，但这些方法通常使用强酸和/或氧化剂，对环境造成二次污染，且回收过程复杂。因此，开发一种环境友好且低成本的回收方法成为研究热点。

本研究旨在通过熔盐辅助再生技术，直接从废旧锂离子电池中再生LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2（NCM523）正极材料，并研究其结构和电化学性能的恢复情况。NCM523因其高能量密度和低成本而成为锂离子电池中广泛应用的正极材料。然而，长期充放电循环会导致锂缺失、晶体结构退化和容量衰减。本研究通过熔盐辅助再生技术，修复了这些缺陷，并实现了正极材料的高效再生。

研究流程

1. 废旧电池的回收与处理
   研究从废旧商用锂离子电池（型号18650，正极为LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，负极为石墨）开始。首先将电池放电至1V以下，然后通过铜粉短路处理。在氩气手套箱中，电池被机械拆解，核心部分浸泡在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中溶解电解液和有害副产物。随后，电池核心被进一步分离为正极、负极和隔膜，正负极材料被切成厘米大小的碎片。通过KOH溶液浸泡，去除铝箔、粘结剂（SBR）和电解液。经过过滤、洗涤、干燥和筛分，得到废旧石墨粉和LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2粉末。后者在400°C下煅烧3小时，去除粘结剂（PVDF）和导电碳，得到废旧LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料（简称SNCM）。

2. 熔盐辅助再生
   在干燥环境中，将SNCM与熔盐（LiOH:LiNO3 = 3:2，摩尔比）混合。混合物在320°C下煅烧4小时，然后在850°C下煅烧4小时。再生后的产物在300 mL去离子水中浸泡3小时，重复洗涤5次以去除残留的熔盐和表面锂杂质。最后，产物在120°C下真空干燥，并在600°C下煅烧6小时以提高结晶度。根据熔盐中锂与SNCM中（Ni + Co + Mn）的摩尔比，将再生样品分别命名为MS0.8、MS1.1和MS4。

3. 材料表征
   通过电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）分析样品的元素组成。X射线衍射（XRD）用于分析晶体结构，扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）用于观察晶体形貌。X射线光电子能谱（XPS）用于分析表面元素的化学价态。

4. 电化学性能测试
   以再生材料为正极，金属锂箔为负极，聚丙烯微孔膜（Celgard 2500）为隔膜，1 mol/L LiPF6溶于碳酸乙烯酯（EC）和碳酸二乙酯（DEC）（体积比1:1）为电解液，组装CR2016型纽扣电池。通过恒电流充放电测试、循环伏安法（CV）和电化学阻抗谱（EIS）评估材料的电化学性能。

主要结果

1. 元素组成与晶体结构
   ICP-OES结果显示，SNCM中存在严重的锂缺失，而再生样品MS0.8、MS1.1和MS4中的锂含量得到了有效补充。XRD分析表明，所有样品均呈现典型的α-NaFeO2相结构（R-3m空间群）。再生样品的（003）峰向低角度偏移，表明晶体结构得到了有效修复。此外，再生样品的（003）/（104）峰强度比显著提高，表明Li/Ni阳离子混合程度降低。

2. 晶体形貌
   SEM和TEM图像显示，SNCM中的微米级球形颗粒在长期循环后破裂并粉化为纳米颗粒，而再生样品MS0.8、MS1.1和MS4则主要呈现亚微米级的单晶结构。特别是MS1.1样品，晶体结构均匀且有序，表面副反应较少。

3. 电化学性能
   再生样品MS1.1在0.2 C倍率下的初始容量为152.5 mAh/g，100次循环后容量保持率为86%。在5 C倍率下，MS1.1的容量为133.4 mAh/g，且表现出优异的循环稳定性，500次循环后容量保持率仍然较高。EIS测试显示，MS1.1的电荷转移电阻最小，表明其导电性能最佳。

4. 循环后结构稳定性
   经过100次充放电循环后，MS1.1电极仍保持稳定的单晶形态，且副反应和副产物较少。XPS分析表明，再生样品中的Ni、Co和Mn元素在循环过程中几乎未溶解，表明其结构稳定性较高。

结论

本研究通过熔盐辅助再生技术，成功从废旧锂离子电池中再生了LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料。再生样品MS1.1表现出优异的电化学性能和结构稳定性，证明了该方法的有效性。熔盐辅助再生技术不仅修复了锂缺失和晶体结构退化，还将废旧材料转化为亚微米级单晶，为其他废旧正极材料的回收提供了新思路。

研究亮点

1. 创新性方法：首次采用熔盐辅助再生技术，直接从废旧锂离子电池中再生正极材料，避免了传统湿法冶金工艺的环境污染问题。
2. 高效再生：再生样品MS1.1表现出与商业材料接近的电化学性能，且循环稳定性优异。
3. 结构修复：通过熔盐辅助再生，成功修复了锂缺失和晶体结构退化，恢复了材料的电化学性能。
4. 环境友好：该方法无需使用强酸或氧化剂，是一种低成本的环保回收技术。

其他有价值内容

研究还详细分析了再生样品在循环过程中的结构稳定性和表面化学状态，为进一步优化再生工艺提供了重要参考。此外，研究团队还探讨了熔盐中锂与活性材料的比例对再生效果的影响，为未来研究提供了方向。