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研究概述

这项研究由Dongmin Wang, Wang Chen, Rong Sun等多位研究人员共同完成，其中包括来自中山大学、北京大学、苏州大学及中国科学院等多个机构的学者，项目的主要联系作者为Bingwu Wang（北京大学），Shengfa Ye（中山大学），以及Gengwen Tan（中山大学）。此研究发表于2025年5月8日的《Chem》期刊中（DOI: 10.1016/j.chempr.2024.102392），标题为“Synthesis and Magnetic Property of a Telluryl Radical”。

学术背景

主要科学领域及研究动机：
本研究涉及自由基和主族化学领域，尤其聚焦于富有科学和应用潜力的telluryl radicals（碲基自由基）。通过回顾文献可以发现，自Gomberg在1900年合成并稳定了第一个有机三苯甲基自由基以来，自由基化学的研究得到了极大发展。碲（Te）是硫属元素中最重的非放射性成员，其独特的化学性质使其在无机、有机、生物化学以及材料科学中展现出重要应用。然而，含单配位碲原子的telluryl radicals因其极高的二聚化倾向，导致其只能通过气相或基质隔离条件进行谱学上的表征而难以单体隔离。

此研究的目标：
本研究旨在突破限制，通过设计稳定的支架配体，成功合成并分离出一种单配位碲原子支持的稳定telluryl radical。研究不仅聚焦其结构表征，还深入探讨其磁性行为，特别是场诱导的慢磁弛豫现象。这一现象在以主族元素组成的自由基中是前所未有的。

研究方法及流程

研究分多个步骤展开，以下为研究的具体流程和实验操作：

1. 初步化学合成：

   • 利用氢化碳钟配体（hydrindacene ligand）稳定低价态主族物种，研究人员通过碳-碲缩合反应制备了锂碲化合物中间体（1）。
   • 化合物1通过水解生成碲醇（tellurol，2），随后结合20倍摩尔过氧化铅（PbO2），成功实现氢原子的抽提，制得碲自由基（3）。实际产率约为52%。

2. 谱学及结构表征：

   • 利用单晶X射线衍射技术对化合物3成功进行精确的结构解析，确认其确实为单配位碲中心结构。结果显示，Te-C键长约为2.1123 Å，对应于单键特性。
   • 针对化合物3开展了电子顺磁共振（EPR）谱研究。在50 K下，3表现出显著的准轴信号，其三个g因子（gx=0.94, gy=1.09, gz=3.39）显示了很高的g因子各向异性。

3. 计算化学与电子结构研究：

   • 采用基于波函数的完整活性空间自洽场（CASSCF）和非平衡二级微扰理论（NEVPT2）方法，研究人员展开了量子化学计算。
   • 计算结果显示，该碲自由基的未配对电子主要分布在碲的5p轨道上，其基态呈现2倍轨道简并性（近简并的5px和5py轨道），并显现强磁各向异性。

4. 磁性行为测试：

   • 通过变量温度磁化率测量和交变磁化率（AC磁化率）测量，研究证明化合物3在施加弱直流磁场环境下表现出场诱导的慢磁弛豫行为。这种效应在主族自由基中是首次报道。

5. 重活性实验：

   • 化合物3在不同化学试剂（如碘、二甲基丁二烯）下的反应行为进一步证实了其自由基特性。与碘反应生成一碲碘化物（4），而与二烯反应形成二聚碲化二核结构（5）。

研究结果及支撑数据

1. 化学合成：
   化合物3的成功获取依赖于高效非对称氢化碳钟配体，产率中等但热稳定性极高，可耐受100°C高温和湿气。

2. 结构表征：
   单晶结构解析中，未观察到分子间距离内的显著相互作用，证明了其为自由碲自由基单体。

3. 磁性和电子特性：
   基于EPR谱的g因子及其与理论g值的偏差表明，未配对电子的轨道非简并导致了可观测的巨大轨道角动量。

4. 动力学弛豫行为：
   实验首次证实，主族元素自由基在施加静磁场情况下可表现慢磁弛豫特性，并具有应用开发潜力。

结论与意义

本研究首次成功地实现了对单配位碲自由基的分离和表征，并证实其具备轨道双重简并基态及场诱导的慢磁弛豫行为。这一发现拓展了人们对于主族自由基的认识，并为其在分子磁材料中的应用打开了新的窗口。

研究的科学价值在于： 1. 提供了关于碲自由基的谱学及结构性信息； 2. 进一步确认主族元素自由基中可能存在类似于过渡金属的特性。

应用价值方面，该研究提出主族元素化合物作为磁性单分子材料的新可能性，为这一领域的未来应用奠定了基础。

研究亮点

1. 首次成功单体分离并表征长久寻求的单配位碲自由基。
2. 首次揭示由主族元素组成的自由基展示场诱导的慢磁弛豫现象。
3. 创新性使用基于CASSCF的量化计算预测和验证轨道基态简并。