本研究由孙磊（Lei Sun，常州大学机械与轨道交通学院）、何鹏（Peng He，哈尔滨工业大学精密焊接与材料结构国家重点实验室）、张树野（Shuye Zhang，哈尔滨工业大学）、王静（Jing Wang，常州大学）及张亮（Liang Zhang，厦门理工大学材料科学与工程学院）共同完成。通讯作者为何鹏。该论文发表于 Materials Characterization 期刊第240卷（2026年），文章编号117157，于2026年8月21日投稿，2026年10月2日接收，2026年10月3日在线发表。
随着电子器件的快速发展，电子封装互连材料面临更高的性能要求。焊料作为连接电子元件与印刷电路板（PCB）的核心材料，直接决定了产品的可靠性。在无铅焊料体系中，Sn-Bi系焊料因其约138°C的低熔点与低廉的生产成本而被广泛应用于电子封装领域。然而，Sn-58Bi焊点内部存在大量脆性富Bi相，其在服役过程中的粗化行为不可避免地导致力学性能劣化。此外，界面处脆性金属间化合物（IMC）层的过度生长也严重制约焊点可靠性。
已有的Sn-Bi焊料改性策略存在诸多不足：大多数合金元素或增强颗粒对焊料熔点的调控效果有限，且合金化过程较为复杂；纳米颗粒由于具有较大的比表面积和较差的抗氧化性能，在焊接过程中易于团聚。铟（In）具有低熔点、良好的延展性，且与Sn和Bi基体具有优异的互溶性。与易氧化、易团聚的纳米颗粒相比，微米级In颗粒具有适中的表面活性，能够在熔化过程中更均匀地溶解和分散。基于此，本研究选用微米级In颗粒对Sn-58Bi焊料进行改性，系统研究了In颗粒对焊点界面行为与性能的调控机制。
研究流程涵盖焊料制备、熔化特性测试、润湿行为表征、界面微观组织观察、界面晶体取向分析以及剪切强度测试六大环节。
焊料制备环节：将粒径约3 μm、纯度为99.99 wt%的微米级In颗粒（清河恩益金属材料有限公司）通过机械搅拌方式掺入粒径为25–45 μm的原始Sn-58Bi焊膏（上海牧力金属材料有限公司）中，制备出不同In质量分数（0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 wt%）的复合焊膏。由于In颗粒极易氧化和团聚，搅拌过程在充氩手套箱中进行约20分钟。
熔化特性测试环节：采用差示扫描量热法（DSC）测定焊料的熔化特征。取约15 mg焊膏置于Al₂O₃坩埚中，以5°C/min的升温速率从25°C均匀加热至160°C，实时采集热流-温度曲线。每组进行三次平行测试以确保数据准确性。
润湿行为表征环节：通过铺展面积测定来表征焊料的润湿性。将纯度为99.9%、表面粗糙度为0.2 μm的铜片切割为20×20 mm的试样，经超声清洗去除表面油污和氧化膜。在每片铜片上精确称量0.2 g焊膏，每组六个试样，在石墨烯加热板上于160°C加热1分钟，整个过程在氩气气氛中进行。同时采用座滴法（sessile drop testing）测定焊料的表面张力值。
界面微观组织观察环节：采用扫描电子显微镜（SEM，Tescan Vega LMS）对焊点试样进行微观组织观察。铺展测试后的试样沿铜片中心切割，用丙烯酸粉末和硬化剂镶嵌，依次用不同型号的研磨纸打磨并抛光。随后使用体积比为95:5的酒精-硝酸混合溶液对样品进行腐蚀。反应层厚度使用Image-J软件通过计算反应层面积除以其长度来测定，每组至少测量五个样品。为精确表征焊料与铜片之间的界面，采用聚焦离子束（FIB）对样品进行减薄，并用透射电子显微镜（TEM，FEI Talos F200x G2）进行观察。此外，利用电子背散射衍射（EBSD，Zeiss Sigma 560 FE-SEM配备Oxford Instruments C-Nano EBSD探测器）分析焊点的晶粒取向。
剪切强度测试环节：使用清洗后的铜条制备搭接剪切试样。通过方形槽模板（4×4×0.5 mm）将Sn-58Bi-xIn焊膏印刷到铜条一侧，然后将另一铜条与涂膏侧垂直对准重叠。经加热和冷却处理后，每组六个试样在万能电子拉伸试验机上以3 mm/min的剪切速率进行测试。剪切强度由最大失效载荷与断裂面积的比值确定。
熔化特性结果：DSC测试数据（表1）显示，随着In质量分数的增加，起始熔化温度（T_onset）和峰值熔化温度（T_peak）均呈现先降低后升高的趋势。初始Sn-58Bi焊料的T_onset和T_peak分别为140.27°C和141.22°C；当In含量为0.3 wt%时，两者分别降至139.64°C和140.97°C；当In含量增至0.5 wt%时，分别回升至139.73°C和141.04°C。熔化区间（ΔT = T_peak − T_onset）从0.95°C轻微扩展至约1.35°C，熔化焓（ΔH）从42.89 J/g略微降至约42.08 J/g。这归因于In颗粒溶入焊料基体后使合金体系向Sn-Bi-In三元低共晶成分偏移。
界面层结果：EDS与XRD分析表明，原始Sn-58Bi焊点的界面IMC为典型的Cu₆Sn₅相；添加In颗粒后界面IMC由Cu₆Sn₅转变为更稳定的Cu₆(Sn,In)₅相，表明In参与了界面反应并通过原子固溶实现了界面IMC的成分调控。界面层厚度随In含量增加而显著增大：原始焊点为1.83 μm，0.3 wt% In时达到最大值2.23 μm，0.5 wt%时回降至1.99 μm（仍比原始焊点厚8.7%）。TEM观察进一步揭示界面反应层由两个不同相组成：靠近Cu基体一侧的Cu₃(Sn,In)相与靠近焊料一侧的Cu₆(Sn,In)₅相，说明In可同时固溶于两层界面IMC中。高分辨TEM显示两相内部存在轻微晶格畸变，此类结构缺陷提高了原子迁移势垒，部分阻碍了Cu与Sn原子的互扩散。然而，In颗粒的加入降低了焊料熔点，在恒定焊接温度下增大了体系温度差，延长了冶金反应时间，为元素扩散和IMC生长提供了更充分的动力学条件；同时In颗粒有效抑制了Bi偏析，特别是缓解了界面IMC生长前沿的Bi富集，阻碍了连续富Bi阻挡层的形成，从而进一步加速了Cu和Sn元素的互扩散。EBSD分析表明，改性后的Cu₆(Sn,In)₅晶粒呈现出更加均匀规则的取向，优先沿(001)晶体学方向分布，揭示了Cu₆(Sn,In)₅ IMC的(001)择优生长取向。KAM图显示高KAM值主要分布在晶界处，尤其是Cu基体与IMC相之间的界面处，表明应力集中优先发生在这些边界。
焊点微观组织结果：初始Sn-58Bi焊点由β-Sn相与脆性Bi相组成，形貌随机无序。随着In颗粒的加入，焊点微观组织逐渐趋于有序。In含量为0.3 wt%时，焊点获得晶粒细小、相分布均匀的细化组织，Bi相面积分数由初始的44.04%降至40.62%。面扫描结果显示In元素主要固溶于β-Sn基体中，另有部分In富集于相界处，有效抑制了Bi相的偏析与粗化。HRTEM分析揭示In原子取代了β-Sn晶格中的Sn原子，由于In原子半径大于Sn原子，In原子挤入Sn晶格后压缩周围Sn原子阵列，引发局部拉伸晶格畸变。该晶格畸变有效阻碍了位错滑移与晶界迁移，抑制了晶粒的异常长大与粗化。当In含量超过0.3 wt%后，微米级In颗粒的过量添加易引发颗粒团聚，导致微观组织重新粗化。
剪切强度结果：剪切测试显示，原始Sn-58Bi焊点的剪切强度为39.2 MPa，In含量为0.3 wt%时达到41.8 MPa，进一步提升In含量则导致剪切强度下降。剪切强度的提升源于0.3 wt% In时显著的晶粒细化效应（细晶强化）以及In原子均匀固溶于Sn基体所产生的固溶强化效应。当In含量超过0.3 wt%后，微观组织粗化导致力学性能逐步降低。
润湿行为结果：原始Sn-58Bi焊料的铺展面积为78.14 mm²，In含量为0.3 wt%时达到最大铺展面积90.05 mm²，之后随In含量进一步增加而下降。表面张力测量显示，原始焊料表面张力为439.35 mN/m，0.3 wt% In时降至433.54 mN/m，0.5 wt%时回升至436.87 mN/m，与铺展面积呈整体负相关。In原子具有高表面活性，倾向于在固-液界面与熔融焊料表面富集，有效降低了焊料熔体的表面张力，促进铺展。但过量In颗粒的加入引发团聚，反而增加了熔体表面张力，抑制了铺展行为。
本研究系统考察了微米级In颗粒添加对Sn-58Bi/Cu焊点界面行为与性能的调控作用，得出以下结论：（1）微米级In颗粒的掺入优化了Sn-58Bi焊料的熔化特性，0.3 wt% In时峰值熔化温度从141.22°C降至140.97°C；（2）界面IMC由Cu₆Sn₅转变为Cu₆(Sn,In)₅，且晶粒呈现沿(001)方向的择优生长取向；（3）得益于细晶强化与固溶强化的协同效应，Sn-58Bi-0.3In焊点的剪切强度从39.2 MPa提升至41.8 MPa；（4）添加In颗粒改善了焊料的润湿行为，Sn-58Bi-0.3In焊料获得最大铺展面积90.05 mm²。
本研究的核心亮点在于采用微米级In颗粒（约3 μm）而非纳米颗粒作为改性介质，有效规避了纳米颗粒比表面积大、抗氧化性差、易团聚的固有缺陷。微米级颗粒具有适中的表面活性，在焊接过程中能够更均匀地溶解与分散，使In原子既固溶于β-Sn基体实现固溶强化，又参与界面反应形成Cu₆(Sn,In)₅相，同时实现了焊点基体组织细化与界面IMC成分调控的双重改性效果。从科学价值而言，本研究揭示了In在界面IMC中同时以Cu₆(Sn,In)₅和Cu₃(Sn,In)两种固溶形式存在的现象，并阐明了(001)择优取向的形成规律，为深入理解Sn-Bi-In/Cu体系的界面冶金反应机制提供了实验依据。从应用价值而言，0.3 wt% In的微量添加即可在降低熔化温度的同时显著提升剪切强度与润湿铺展性能，为低温电子封装用Sn-Bi焊料的改性提供了一条低成本、工艺简单且效果显著的可行路径。