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作者及机构
本研究的通讯作者为Shuixia Chen，其团队来自中山大学化学学院及材料科学研究所。合作者包括Xianyu Qiu（第一作者）和Shuoyu Wang。研究发表于期刊《Cellulose》2022年7月第29卷，标题为《The self-assembly of dialdehyde-cellulose-nanofiber-based hydrogels with high compression resilience》。

学术背景
该研究属于纤维素基功能材料领域，聚焦于三维纤维素纳米纤维水凝胶（CNF-gel）的力学性能与功能化设计。传统CNF-gel因亲水性强、氢键网络易被水破坏，导致机械稳定性不足，且需依赖有机交联剂或复杂改性工艺。为解决这一问题，研究者提出通过高碘酸钠（NaIO₄）选择性氧化纤维素纳米纤维（CNF）的C2/C3位羟基，生成二醛纤维素纳米纤维（DAC），并利用其醛基与羟基的自组装特性，结合冷冻干燥技术，开发了一种无需外加交联剂的环境友好型水凝胶（DAC-gel）。研究目标包括：（1）阐明DAC-gel的自组装机制；（2）优化其压缩回弹性；（3）探索其在CO₂吸附等功能化应用中的潜力。

研究流程
1. 材料合成
- DAC-gel制备：将0.6 wt%的CNF悬浮液（直径5 nm，长度500 nm）在pH=4条件下与NaIO₄（0.4–4.0 g）反应5小时，通过氧化生成醛基（含量6.24 mmol/g，酸性条件优于中性）。反应后经液氮速冻和冷冻干燥，形成三维多孔结构。氧化程度通过滴定法（NH₂OH·HCl与醛基的肟化反应）定量。
- 功能化修饰：将DAC-gel浸入10 wt%聚乙烯亚胺（PEI）溶液，通过希夫碱反应接枝氨基，制备CO₂吸附剂DAC@PEI。

1. 表征与测试

   • 结构表征：SEM显示DAC-gel-1.5形成纤维-膜状复合网络（图3d-e）；FTIR在1647 cm⁻¹处确认C=O伸缩振动峰（图4a）；XPS证实表面醛基占比55.92%（图4b）。
     
   • 力学性能：采用CTM6203压缩测试仪评估水凝胶的循环压缩性能（100次循环，应变30%）。DAC-gel-1.5表现出91%的应力保留率和仅8%的塑性变形，能量损耗系数低至0.16（图5d-e）。
     
   • CO₂吸附实验：在25℃潮湿条件下，DAC-1.5@PEI的CO₂吸附量达2.63 mmol/g，优于多数纤维素基吸附剂（表2）。动力学模型拟合表明其吸附以化学吸附为主（Avrami模型R²>0.99）。
     

2. 数据分析

   • 醛基含量与氧化剂用量呈正相关，但过量NaIO₄（>2.5 g）会导致纤维降解（图2b）。
     
   • 冷冻干燥通过冰模板效应增强分子间氢键，使压缩模量提升3倍（图5b）。
     

主要结果
1. 自组装机制：酸性条件下，DAC分子内/间半缩醛结构（图3a）通过共价交联和氢键协同作用形成柔性骨架，冷冻干燥进一步通过冰晶挤压致密化网络（图3d-e）。
2. 力学性能：DAC-gel-1.5在30%应变下表现出非线性应力-应变曲线（图5c），归因于纤维网络的弹性变形与膜状结构的能量耗散协同作用。
3. 功能化应用：PEI修饰后，DAC-1.5@PEI的氮含量达18.57 wt%，且在潮湿环境中保持弹性，适用于工业尾气捕集（图6b）。

结论与价值
本研究提出了一种绿色、高效的DAC-gel合成策略，其创新性体现在：
- 科学价值：揭示了醛基介导的纤维素自组装机制，为多尺度材料设计提供新思路。
- 应用价值：DAC-gel的压缩回弹性和可功能化特性，使其在柔性传感器、CO₂吸附等领域具潜力。例如，DAC@PEI的吸附性能优于传统沸石（表2），且再生性能良好（图S5）。

研究亮点
1. 方法创新：首次通过无溶剂、无交联剂工艺实现DAC-gel的自组装，避免了传统疏水改性的环境负担。
2. 性能突破：DAC-gel-1.5的循环压缩稳定性优于多数文献报道的纤维素气凝胶（如Yang et al., 2020）。
3. 跨领域应用：通过PEI修饰拓展了纤维素材料在碳捕集中的应用，吸附容量较未改性样品提升150%（表1）。

其他发现
- 氧化动力学研究表明，反应初期以CNF氧化为主，后期以纤维降解为主（图2a），需精确控制NaIO₄用量（1.5 g为最优）。
- 冷冻干燥后DAC-gel的吸水率达404%，且在水中保持结构完整性（表S1），解决了传统CNF-gel易溶胀的问题。