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作者及发表信息
本研究由Mario Borlaf（瑞士联邦材料科学与技术实验室，Empa）作为通讯作者，联合Natalia Szubra（瑞士Empa及波兰AGH科技大学）、Albert Serra-Capdevila、Wladyslaw W. Kubiak和Thomas Graule共同完成，发表于Journal of the European Ceramic Society（2020年，第40卷，第1574–1581页）。
学术背景
研究领域：本研究属于陶瓷材料的增材制造（Additive Manufacturing, AM）领域，聚焦于光固化浆料（UV-curable slurries）的开发及其在光刻陶瓷制造（Lithography-based Ceramics Manufacturing, LCM）中的应用。
研究动机：传统陶瓷制造技术面临层状结构缺陷、材料选择有限、脱脂和烧结过程缓慢等问题。增材制造技术（如数字光处理，DLP）可通过高精度、低成本和快速成型解决这些问题，尤其适用于复杂陶瓷结构（如牙科修复体、假体等）的制备。
研究目标：比较一步法（直接分散粉末于光固化液相）与两步法（先水相功能化粉末，再分散于非水相）制备ZrO₂（氧化锆）和ATZ（氧化铝增韧氧化锆）浆料的性能差异，优化浆料参数，并评估烧结后材料的力学性能（如抗弯强度）。
研究流程
1. 浆料制备
一步法：
- 液相组成：苯甲醇（Benzyl Alcohol, BA）、1,6-己二醇二丙烯酸酯（HDDA）、改性聚醚多元醇（Genomer 5695）及分散剂（Solsperse 41000）。
- 步骤：将ZrO₂或Al₂O₃粉末直接加入液相，行星球磨（300 rpm，20分钟），加入光引发剂（Irgacure 1173）后滚动24小时。
- 优化参数：固含量45 vol%（ZrO₂）或48 vol%（ATZ），分散剂1 wt%，研磨时间20分钟。
两步法：
- 粉末功能化：将ZrO₂或Al₂O₃分散于含Melpers 4350（4 wt%）的水中，超声处理5分钟，旋转蒸发干燥后过筛（125 μm）。
- 光固化浆料制备：功能化粉末分散于非水液相（同一步法组成），固含量46 vol%。
2. 数字光处理（DLP）成型
- 设备：定制化Cerafab 7500（Lithoz GmbH），紫外光源波长365 nm，层厚25 μm，曝光能量100–150 mJ/cm²。
- 后处理：清洗（Lithasol 20）、脱脂（800°C）和烧结（1450°C，2小时）。
3. 材料表征
- 流变学测试：分析浆料的剪切稀化行为（MCR302流变仪）。
- 微观结构：扫描电镜（SEM）观察烧结体密度与晶粒尺寸（ImageJ软件分析Feret直径）。
- 力学性能：四点弯曲测试（Zwick/Roell Z005试验机），评估抗弯强度及韦伯模量（Weibull modulus）。
主要结果
浆料性能：
- 一步法浆料（45 vol% ZrO₂，1 wt%分散剂）表现出最佳剪切稀化行为，粘度最低（图1–3）。
- 两步法ATZ浆料因Melpers分散剂与Al₂O₃的相互作用导致分层问题，力学性能显著降低（σ₀ = 252 MPa，m = 3.07）。
烧结体性能：
- 密度：一步法ZrO₂和ATZ烧结体相对密度均达99%（图7）。
- 微观结构：一步法ATZ晶粒分布均匀，无团聚；两步法存在Al₂O₃团聚（图8）。
- 力学性能：一步法ATZ抗弯强度达781 MPa（韦伯模量m = 10.48），显著高于两步法（图9）。
断裂分析：
- 一步法样品断裂源多为表面缺陷（如打印缺陷或边缘损伤），而两步法因气泡和分层导致强度分散性高（图10）。
结论与价值
科学价值：
- 证实一步法在浆料均匀性、烧结密度和力学性能上优于两步法，尤其适用于ATZ材料的制备。
- 揭示了分散剂类型（Solsperse 41000 vs. Melpers 4350）对浆料稳定性和烧结体性能的关键影响。
应用价值：
- 一步法简化了工艺流程，节省时间和成本，为牙科修复体等高性能陶瓷的增材制造提供了优化方案。
- 一步法ATZ的抗弯强度（781 MPa）远超文献报道值（430 MPa），满足生物医学植入体的力学要求。
研究亮点
- 创新方法：首次系统比较一步法与两步法在LCM-DLP技术中的适用性，提出一步法为ATZ材料的最佳选择。
- 高性能材料：一步法制备的ATZ烧结体兼具高密度（99%）和高强度（781 MPa），为当前领域最高值之一。
- 缺陷控制：通过流变学优化和断裂分析，明确了浆料参数与烧结体缺陷的关联性。
其他有价值内容
- 分散机制：Solsperse 41000通过空间位阻效应稳定浆料，而Melpers 4350因气泡生成导致微观缺陷。
- 工艺兼容性：一步法适用于多种陶瓷体系（如ZrO₂、Al₂O₃），具有普适性潜力。
（报告全文约2000字）