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氧化参数和氮化参数对取向硅钢氮浓度影响的研究

期刊:Materials Characterization

类型a

S. Jégou等人来自法国的Arts et Metiers Institute of Technology和ThyssenKrupp Electrical Steel UGO合作完成了一项关于取向电工钢氮化参数对其氮浓度影响的研究。该研究发表于2021年,刊登在Elsevier出版的相关材料科学期刊上。

这项研究属于材料科学领域,特别是针对取向电工钢(Grain-Oriented Electrical Steels)的研究。取向电工钢是制造变压器铁芯的重要材料,其磁性能直接决定了电气转换系统的效率。为了优化取向电工钢的最终Goss织构({110}<001>),需要对钢材进行一系列复杂的热化学处理,包括氧化和氮化。这些处理过程能够促进抑制剂(如MnS沉淀物和合金元素的氮化物)的形成,从而控制晶粒的异常生长。然而,现有文献中缺乏关于氮化动力学及其与氧化层相互作用的详细研究,因此本研究旨在探索氧化和氮化参数对氮吸附和扩散动力学的影响。

该研究主要包括实验部分和理论计算两大部分。首先,在实验部分,研究人员使用了由ThyssenKrupp Electrical Steel提供的硅铁基合金样品,尺寸为30x30x0.2 mm³。样品经过实验室内的热处理试验,包括氧化和氮化步骤。氧化条件通过露点(Tdp)和氧化温度(To)来控制,分别从40到70°C和840到900°C变化;随后,样品在含有H₂、N₂和NH₃的混合气体中进行氮化处理,氮化温度(Tn)从770到930°C不等。此外,还考虑了无氮化处理的情况以区分各参数的影响。实验过程中,研究人员采用扫描电子显微镜(SEM)、辉光放电光谱仪(GDOES)、X射线衍射(XRD)等多种分析手段对样品进行了详细的表征。其中,SEM用于观察样品微观结构,GDOES用于化学成分分析,XRD则用于相分析。其次,在理论计算部分,研究人员利用Thermo-Calc软件进行了热力学计算,以辅助解释实验结果。

实验结果显示,氧化和氮化处理显著影响了氮的吸附和扩散行为。具体而言,氧和氮原子主要集中在约2.5 µm厚的氧化层内,且氮含量随深度的变化呈现出复杂的分布模式:表面处氮含量最高,随后在约0.5 µm深处达到最低值,然后再次升高并在1.0 µm处达到峰值,最后迅速下降至基体中的低水平。氧化温度和氮化温度越高,氮的扩散深度越大,但氧化层内的最大氮含量越低。此外,氧化处理不仅降低了基体中的碳含量,还在氧化层中富集了碳。重元素(如Si、Cr、Al、Mn)在氧化层中的重新分布也表现出复杂的行为,但这种分布不受氮化条件的影响。XRD分析表明,氮化后样品表面存在奥氏体(Austenite),且其体积分数随氮化温度降低而增加。热力学计算进一步揭示了氧化和氮化过程中可能发生铁素体(Ferrite)向奥氏体的转变,这一转变受氧、碳和氮含量以及温度的影响,并在氧化层表面附近得到促进。

基于上述结果,研究人员得出以下结论:氧化和氮化条件显著影响了取向电工钢在最终Goss织构形成前的氮富集行为。氮原子仅存在于约2.5 µm厚的氧化层中,其扩散动力学受铁素体向奥氏体转变的调控。这一转变点随氧、碳和氮含量的增加、重元素在表面附近的耗尽以及温度的升高而降低。适当的氧化和氮化条件可以优化抑制剂的形成,从而提高最终Goss织构的质量和磁性能。此外,通过调整氮化气体混合物(NH₃-N₂-H₂)的潜力,可以获得更高效的热化学处理条件。

本研究的亮点在于首次系统地探讨了氧化和氮化参数对取向电工钢氮富集行为的影响,并结合实验和理论计算揭示了铁素体向奥氏体转变在氮化过程中的关键作用。此外,研究还提供了关于氧化层内元素重新分布及其对氮化行为影响的新见解。这些发现不仅具有重要的科学价值,还为优化取向电工钢的生产工艺提供了理论依据。

除了上述主要内容外,本研究还探讨了氨气(NH₃)催化分解对氮吸附和摄取的影响。研究表明,随着温度升高,氨气自然分解速率呈指数增长,这导致固-气界面处可用于吸附的氮原子分数减少,从而降低了氧化层内的氮富集水平。此外,研究还指出,在大气压下,二氮分子(N₂)在氮化过程中的分解速率无法补偿由于氨气催化分解不足而导致的氮原子短缺,除非提高压力。这些补充内容进一步丰富了对氮化动力学的理解,为未来相关研究提供了重要参考。

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