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单原子电子显微技术在能源材料研究中的进展综述
作者及机构
本文由Mingquan Xu、Aowen Li、Meng Gao和通讯作者Wu Zhou*共同完成，作者单位包括中国科学院物理研究所（School of Physical Sciences, CAS Key Laboratory）和中国科学院拓扑量子计算卓越中心（CAS Center for Excellence in Topological Quantum Computation）。论文于2020年发表在*Journal of Materials Chemistry A*（影响因子：8.161），题为《Single-atom electron microscopy for energy-related nanomaterials》。
研究主题
本文系统综述了像差校正扫描透射电子显微镜（STEM）在原子尺度表征能源材料中的技术进展，重点介绍了低电压成像、微分相位衬度成像（DPC）和原位STEM等技术在单原子敏感度下的应用，并探讨了这些技术对揭示材料构效关系的贡献。
主要观点与论据
1. 像差校正STEM技术的突破性进展
像差校正技术的发展使STEM在低加速电压（30-100 kV）下实现原子分辨率成像，将检测极限推进至单原子水平。例如，通过五阶像差校正，60 kV下可获得1.3 Å的电子束探针（图1），成功解析石墨烯中的碳原子（图1c-d）和氮掺杂位点（图1e-f）。这一技术突破为二维材料（如MoS₂）中本征缺陷（如硫空位VS、钼空位VMo等）的直接观测提供了可能（图2）。作者团队通过定量STEM-HAADF（高角环形暗场）成像强度分析，实现了Se掺杂MoS₂中单原子掺杂浓度的精确统计（图2g-i）。
2. 单原子敏感成像在催化材料中的应用
STEM-HAADF成像的原子序数（Z）依赖性对比度，使其成为研究单原子催化剂（SACs）的理想工具。例如：
- 在Pt/α-MoC催化剂中，原子级分散的Pt物种（图5a-c）与载体间的强相互作用被证实是催化活性提升的关键；
- 对于Au/α-MoC催化剂，STEM-HAADF结合氰化钠刻蚀实验证明层状Au团簇（而非孤立Au原子）是低温水煤气变换反应的主要活性位点（图5d-f）；
- 在WO₃/ZrO₂固体酸催化剂中，通过原位成像发现亚纳米Zr-WOx混合簇是催化活性中心（图4）。
这些案例表明，单原子敏感成像能为理论计算提供精确的原子构型输入，从而揭示活性位点的本质。
3. 新兴DPC成像技术的优势
与传统环形探测器成像不同，微分相位衬度成像（DPC）通过分段探测器分析动量传递方向，可映射样品局域电场和电荷密度。例如：
- 在SrTiO₃晶体中，DPC直接观测到原子核周围的电场旋转（图7c）；
- 对石墨烯中Si掺杂位点的分析显示，三配位Si-C₃与四配位Si-C₄的电场分布分别呈现三重和四重对称性（图8），反映了化学键合的差异；
- 集成DPC（iDPC）成像利用低电子剂量解析了ZSM-5分子筛中Mo单原子的位置（图9），并监测了对二甲苯（PX）吸附导致的孔道形变动态。
DPC技术的高信噪比和低损伤特性，使其特别适用于电子束敏感材料的研究。
4. 单原子敏感光谱技术的进展
低电压STEM-EELS（电子能量损失谱）和STEM-EDXS（X射线能谱）实现了单原子水平的化学成分与电子结构分析：
- EELS揭示了Fe-N-C催化剂中Fe-Nx物种的存在（图10），并通过Si-L边精细结构区分了石墨烯中不同配位Si的杂化状态（图12）；
- EDXS在60 kV下成功检测到碳纳米管中单个Er原子的特征X射线信号（图14a-d），为重金属单原子标记提供了新方法。
此外，直接电子探测相机（DDC）和大型立体角EDXS探测器的应用，进一步提升了光谱的信噪比和采集效率。
5. 原位STEM技术的动态观测能力
通过微机电系统（MEMS）芯片反应器，原位STEM可在加热、气体氛围等条件下追踪原子尺度动态：
- 电子束诱导的MoSe₂纳米线形成过程显示，其稳定结构由过渡金属三角形骨架和硫族原子壳层组成（图15）；
- 高温退火实验证实MoS₂中扭曲T（DT）边缘是热力学最稳定的构型（图16）；
- 在Pt/TiO₂催化剂中，原位HAADF成像直接观测到苛刻还原条件下Pt单原子的迁移现象（图18a-d），结合EELS揭示了TiO₂载体表面Ti³⁺的生成（图18e-f）。
这些动态研究为理解材料在实际工作状态下的结构演变提供了直接证据。
论文的价值与意义
本文的学术贡献体现在三方面：
1. 技术层面：系统梳理了像差校正STEM在单原子敏感成像、光谱分析和原位表征中的最新方法学进展，为能源材料研究提供了方法论指导；
2. 科学发现：通过典型案例（如单原子催化剂、二维材料缺陷、电池材料等）阐明了原子尺度表征对揭示材料性能起源的关键作用；
3. 应用前景：指出低电压STEM、DPC成像和原位技术的发展将推动对电子束敏感材料（如MOFs、钙钛矿等）的原子级研究。
亮点总结
- 首次综述了五阶像差校正对低电压STEM分辨率的突破性提升；
- 提出“成像-光谱-原位”三位一体的单原子表征范式；
- 强调DPC技术在电荷密度与电场分布研究中的独特优势；
- 展示MEMS芯片反应器在催化过程动态观测中的潜力。
本文为从事纳米材料、催化、能源存储等领域的研究者提供了全面的技术参考，也为仪器开发者指明了未来方向（如单色器与像差校正器的联用）。