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作者及机构：
本文的主要研究人员包括Luhua Wang（苏州纳米技术与纳米仿生研究所，中国科学院）、Jianwei Li（北京科技大学材料科学与工程学院）、Liyin Gao（深圳先进电子材料研究所，中国科学院深圳先进技术研究院）等。研究团队还包括来自美国德克萨斯大学达拉斯分校的材料科学与工程系的研究人员。该研究发表于期刊《Vacuum》2022年第206期，发表日期为2022年9月29日。

学术背景：
随着现代微电子技术的快速发展，电子设备的体积越来越小，功能越来越复杂，导致设备功率密度大幅增加，产生大量热量。因此，高效散热的热管理材料（thermal management materials）成为迫切需求。钻石（diamond）作为一种天然材料，具有极高的热导率（约2000 W/m·K），而铜（copper）则是金属中热导率第二高的材料（约400 W/m·K）。钻石颗粒增强的铜基复合材料（Cu/diamond composite）结合了钻石的高热导率和铜的易加工性，被视为电子封装应用中的理想热管理材料。然而，钻石与铜之间的化学惰性（chemical inertia）和非润湿性（non-wettability）导致界面结合较弱，声子散射（phonon scattering）严重，降低了复合材料的热导率。为了改善界面结合，研究者通常通过在铜基体中引入合金元素或在钻石表面进行金属化处理，形成碳化物层（carbide layer），以提高声子传输效率。然而，单一碳化物层的声学性质与钻石和铜之间仍存在较大差异，导致声子散射。因此，本研究旨在通过构建梯度界面（gradient interface）——即通过两种碳化物层的组合，降低声子散射并提高复合材料的热导率。

研究流程：
本研究的主要目标是通过在铜基体中添加Cr合金并在钻石颗粒表面涂覆Ti涂层，制备Cu–Cr/diamond(Ti)复合材料，以构建TiC/Cr3C2梯度界面，改善声子传输。研究流程分为以下几个步骤：

1. 样品制备：

   • 钻石颗粒处理：使用合成单晶钻石颗粒（平均粒径约165 μm），并通过真空蒸镀法在钻石颗粒表面涂覆Ti层，涂覆时间分别为5分钟和15分钟。
     
   • 基体材料制备：使用纯铜块和Cu-0.5 wt% Cr合金作为基体材料。Cu-0.5 wt% Cr合金通过真空感应熔炼制备。
     
   • 复合材料制备：通过气压浸渗法（gas pressure infiltration, GPI）制备Cu/diamond(Ti)和Cu-0.5 wt% Cr/diamond(Ti)复合材料，浸渗条件为1423 K，气压1.0 MPa，时间15分钟。

2. 材料表征：

   • X射线衍射（XRD）：用于分析Ti涂层钻石颗粒的相组成，以及复合材料中界面产物的相结构。
     
   • 透射电子显微镜（TEM）和扫描透射电子显微镜（STEM）：用于观察复合材料中界面的微观结构，并结合电子能量损失谱（EELS）和能量色散X射线光谱（EDS）分析界面各层的组成。
     
   • 热导率测量：通过激光闪射法测量复合材料的热导率，并结合阿基米德法和混合法则计算样品密度和比热容。

3. 实验结果与分析：

   • Ti涂层钻石颗粒的相结构：XRD分析表明，Ti涂层在高温下与钻石表面的C反应形成TiC层。随着涂覆时间从5分钟增加到15分钟，TiC层的厚度从20 nm增加到80 nm。
     
   • 界面结构：TEM和STEM观察发现，Cu-0.5 wt% Cr/diamond(Ti)复合材料的界面结构为diamond/graphite/TiC/Cr3C2/Cu。当TiC层厚度为20 nm时，部分Cr原子可以通过TiC层扩散到钻石表面，形成30 nm厚的Cr3C2层，并在钻石表面生成28 nm厚的石墨层。当TiC层厚度增加到80 nm时，仅有少量Cr原子能够通过TiC层形成离散的Cr3C2颗粒，并在钻石表面生成20 nm厚的石墨层。
     
   • 热导率：Cu-0.5 wt% Cr/diamond(Ti)复合材料的热导率为549 W/m·K，低于未添加Cr的Cu/diamond(Ti)复合材料（735 W/m·K）。这归因于界面石墨层和厚Cr3C2层的形成，增加了界面热阻。

主要结果：
1. 界面结构的演变：研究结果表明，TiC层的厚度与涂覆时间成正比，而在Cu-0.5 wt% Cr/diamond(Ti)复合材料中，Cr原子的扩散能力受到TiC层厚度的限制。当TiC层较薄时，Cr原子能够扩散到钻石表面，形成Cr3C2层和石墨层；而当TiC层较厚时，Cr原子的扩散能力降低，形成的Cr3C2层和石墨层较薄或不连续。
2. 热导率的变化：复合材料的热导率受界面结构的影响显著。TiC层的存在改善了界面结合，提高了热导率；然而，石墨层的形成和厚Cr3C2层的存在增加了界面热阻，降低了热导率。

结论：
本研究通过结合铜基体合金化和钻石表面金属化处理，成功制备了具有TiC/Cr3C2梯度界面的Cu–Cr/diamond(Ti)复合材料。研究结果表明，界面结构对复合材料的热导率具有重要影响。尽管梯度界面的构建在一定程度上提高了声子传输效率，但界面石墨层和厚Cr3C2层的形成降低了复合材料的热导率。未来研究可以通过优化工艺参数，避免钻石石墨化并控制Cr3C2层的厚度，进一步改善复合材料的热导率。

研究亮点：
1. 梯度界面设计：首次在Cu/diamond复合材料中构建了TiC/Cr3C2梯度界面，为改善声子传输效率提供了新思路。
2. 热导率优化：通过实验结果明确了界面结构对热导率的影响机制，为复合材料的热导率优化提供了理论依据。
3. 创新实验方法：结合TEM、STEM、EELS和EDS等多种表征手段，全面分析了复合材料的界面结构与热导率之间的关系。

其他价值内容：
本研究还为其他金属基复合材料的设计提供了参考，特别是通过界面工程改善材料热导率的研究思路。未来研究可以进一步探索其他合金元素或涂层材料对复合材料性能的影响。