陶瓷立体光刻技术中氧化铝零件打印精度控制的研究报告
作者及发表信息
本研究的通讯作者为Wenyan Duan（单位：中国科学院空间应用工程与技术中心空间制造技术重点实验室），其他作者包括Tao Li、Yuzhen Zhang、Baojie Jin等，合作单位涵盖中国科学院大学、北京科技大学和北京工业大学。研究发表于Journal of the European Ceramic Society（2024年4月27日在线发表，卷44，页码7149–7159）。
学术背景
研究领域与动机
陶瓷立体光刻（Ceramic Stereolithography, CSL）是一种新兴的陶瓷增材制造技术，具有高精度、高效率和低成本的优势，适用于复杂陶瓷零件的成型。然而，CSL过程中存在两大关键问题：
1. 光聚合收缩（Photopolymerization Shrinkage）：单体聚合反应导致体积收缩，引发零件翘曲变形；
2. 光散射增宽（Light Scattering Broadening）：陶瓷颗粒对光的散射作用使固化区域超出设计尺寸，降低打印分辨率。
现有研究虽对收缩和散射现象有所探讨，但缺乏对两者综合影响的定量分析，且控制策略的优化不足。本研究旨在通过实验量化能量剂量、塑化剂（PEG-200）和吸收剂（UV Absorbers）对打印精度的作用机制，并提出优化方案。
研究流程与方法
1. 材料制备
- 悬浮液配方：以55 vol%氧化铝粉末（粒径500 nm）为基体，混合光敏单体（ACMO、PONPGDA、EOTMPTA）和光引发剂（Irgacure 819）。
- 塑化剂添加：PEG-200（0–30 wt%）用于调控内应力。
- 吸收剂优化：添加0–0.03 wt% UV吸收剂以抑制光散射。
2. 打印与表征
- 设备：采用DLP打印机（Cerastation 160），层厚50 μm。
- 实验设计：
- 收缩与翘曲：打印单层方形薄片（15 mm×15 mm）和多层长方体（36 mm×4 mm×3 mm），测试不同能量剂量（6–270 mJ/cm²）下的线性收缩率（*SL*）和翘曲高度（*δh*）。
- 光散射控制：打印孔径50–1200 μm的方孔，通过光学显微镜测量实际固化宽度（*wcure*），计算增宽量（*we*）。
- 表征技术：
- 傅里叶变换红外光谱（FTIR）：量化单体转化率（α(t)）。
- 阿基米德排水法：测定体积收缩率（*SV*）。
- 固化深度（CD）与增宽量（*we*）：基于准Beer-Lambert模型拟合能量敏感性参数（*Sd*、*Sw*）。
3. 数据分析
- 收缩与能量剂量的关系：通过FTIR和体积收缩数据建立单体转化率-收缩率-翘曲高度的关联模型。
- 塑化剂作用机制：分析PEG-200对弹性模量和内应力释放的影响。
- 吸收剂优化：提出参数*CD/we*（固化深度/增宽量比）以平衡精度与效率。
主要结果
1. 能量剂量的影响
- 单体转化率：当能量剂量>50 mJ/cm²时，转化率饱和（约45%），但收缩应力显著增加（图6）。
- 翘曲控制：首层采用高剂量（12 mJ/cm²），后续层采用中剂量（12 mJ/cm²）时，翘曲高度最低（0.08 mm）。
2. 塑化剂（PEG-200）的作用
- 翘曲抑制：添加30 wt% PEG-200后，体积收缩率降至1.74%，翘曲完全消除（图9–10）。
- 机制：PEG-200稀释单体浓度，降低弹性模量，促进内应力释放，且不影响固化深度（图11）。
3. 吸收剂对光散射的调控
- 增宽抑制：0.01 wt%吸收剂可使1200 μm方孔的实际尺寸接近设计值（图12–13）。
- 参数优化：*CD/we*在63 mJ/cm²时达到峰值，表明此时散射控制与固化效率最佳平衡（图16）。
结论与价值
- 科学价值：首次定量揭示了光聚合收缩与光散射增宽的综合作用机制，提出基于能量剂量、塑化剂和吸收剂的协同控制策略。
- 应用价值：成功打印出50–200 μm高精度微孔（图17），为复杂陶瓷零件的工业制造提供了可行方案。
研究亮点
- 创新方法：引入*CD/we*参数指导吸收剂添加量的优化。
- 跨学科融合：结合光化学（FTIR表征）、力学（内应力分析）和光学（散射模型）多领域手段。
- 工程意义：解决了CSL技术中收缩与散射的耦合难题，推动了陶瓷增材制造的实用化进程。
其他发现
- 分辨率限制：DMD投影仪的最小像素尺寸（62.5 μm）导致<500 μm的圆形和三角形孔失真（图3），需进一步优化硬件设计。
- 塑化剂普适性：PEG-200的应力释放机制可能适用于其他光固化陶瓷体系。