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高性能Ag₂Se基热电材料通过塑性加工提升可恢复弯曲性能

一、作者及发表信息
本研究的通讯作者为同济大学材料科学与工程学院的Jun Luo、Wen Li和Yanzhong Pei，合作者包括Wenjun Ding、Xinyi Shen等多位来自同济大学和上海交通大学的研究人员。研究发表于ACS Energy Lett.（2024年10月22日，第9卷，5483−5491页）。

二、学术背景
科学领域与动机
研究聚焦于柔性热电材料领域，面向可穿戴电子设备的可持续供能需求。传统无机热电材料（如Bi₂Te₃）虽具有高功率因子（Power Factor, PF），但脆性大、弯曲性能差；而有机热电材料（如PEDOT:PSS）柔韧性好但PF较低（ μW/cm·K²）。为解决这一矛盾，研究团队选择兼具高载流子迁移率（1700 cm²/V·s）和适中带隙（0.2 eV）的β-Ag₂Se作为基体材料，但其弹性应变极限较低（%），制约了可恢复弯曲性能。

研究目标
通过塑性加工（热轧）实现：
1. 保留块体材料的高热电性能（PF >15 μW/cm·K²）；
2. 提升薄膜的弹性应变极限（通过位错密布和晶粒细化）；
3. 开发可耐受10万次弯曲（曲率半径3 mm）的柔性热电器件。

三、研究流程与方法
1. 材料制备与结构调控
- 成分设计：合成正交相Ag₂Se₁₋ₓSₓ（x≤0.3）合金，通过XRD和DSC（差示扫描量热法）验证相纯度与相变温度（图1a，S1）。
- 热轧工艺：在393 K下对块体进行多道次热轧，厚度可控降至36–47 μm（图2b）。扫描电镜（SEM）和EDS显示成分均匀性（图S4），XRD显示[013]晶面择优取向（图S3）。

创新方法：
- 低温热轧技术：利用Ag₂S掺杂降低软化温度（图2a），实现低温塑性变形；
- 位错工程：通过电子背散射衍射（EBSD）证实位错密度达10¹⁴ m⁻²（图3），晶粒尺寸细化至亚微米级（图S9）。

2. 性能表征
- 热电性能：四探针法测电阻率，霍尔效应测载流子浓度（nₕ），塞贝克系数（S）通过温差-电压曲线计算。结果显示薄膜PF与块体相当（图1d，S5），且退火后性能稳定（图S6）。
- 力学性能：纳米压痕测试显示热轧后屈服强度提升至210 MPa（图2d），弹性应变极限提高50%。

3. 器件集成与测试
- 电极界面优化：采用金层金属化降低接触电阻率（ρc mΩ·cm²，图4d）；
- 柔性器件组装：六腿器件通过螺栓固定银电极（图5a），在ΔT=76 K时输出功率达157 μW，比功率密度5 μW/cm·K²（图5d）。

四、主要结果与逻辑链条
1. 结构-性能关系
- 位错与晶界效应：热轧引入的位错和细晶界（图3）通过钉扎机制提升屈服强度，使弹性应变极限从0.8%增至1.2%（图2c）。
- 热电稳定性：弯曲10万次后，薄膜的电阻和塞贝克系数变化%（图4a–c），证实弹性变形区内的完全可恢复性。

2. 器件性能突破
- 低界面损耗：金层金属化使ρc比文献值低一个数量级（图4d），贡献于高Voc（开环电压）和低Rin（内阻）；
- 温度适应性：器件在相变温度以下（<407 K）性能稳定，循环测试无衰减（图S17–S19）。

五、结论与价值
科学意义
1. 揭示了塑性加工对热电材料弹性应变的调控机制，提出了“位错-晶界协同强化”模型；
2. 证实正交相Ag₂Se₁₋ₓSₓ薄膜可兼顾高功率因子和超弹性，突破了无机热电材料的脆性瓶颈。

应用前景
- 可穿戴能源：器件可贴合人体曲面（如手指），为柔性电子供能；
- 规模化生产：热轧工艺兼容卷对卷制造，成本低于真空沉积法。

六、研究亮点
1. 性能指标：创纪录的比功率密度（5 μW/cm·K²）和弯曲耐久性（10万次）；
2. 方法创新：首次将金属工业的热轧技术应用于无机热电薄膜制备；
3. 机制发现：通过Ag₂S合金化调控化学键强度，实现低温加工窗口（393 K）。

七、其他价值
- 支持数据公开：相图、DSC曲线、EBSD原始数据等可通过补充材料获取；
- 技术普适性：该方法可推广至其他脆性热电体系（如SnSe、Cu₂Se）。

该研究为柔性热电材料的实际应用提供了理论和工艺基础，被审稿人评价为“wearable thermoelectrics领域的里程碑式工作”。