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作者与发表信息

该研究由湖南大学材料科学与工程学院/湖南省喷雾沉积技术及应用重点实验室的zhiming xiang、yuxi chen、jin li、xiaohong xia、yuede he和hongbo liu共同完成。研究论文于2017年4月20日在线发表在《Journal of Solid State Electrochemistry》期刊上，标题为“Submicro-sized porous SiO2/C and SiO2/C/graphene spheres for lithium ion batteries”。

学术背景

随着对高能量密度锂离子电池（lithium ion batteries, LIBs）需求的增加，寻找具有高比容量的替代负极材料以取代目前商业化的石墨负极成为必要。石墨负极的比容量仅为372 mAh g⁻¹，而硅（Si）因其适中的工作电压（0.1–0.5 V vs Li/Li⁺）和高理论容量（4200 mAh g⁻¹）被认为是最有前景的负极候选材料。然而，硅在锂化过程中体积膨胀超过300%，可能导致内部裂纹和固体电解质界面（solid electrolyte interphase, SEI）膜的破裂，从而影响其循环性能。为了消除体积变化的影响，研究者探索了硅纳米颗粒和纳米管，以及硅与无定形碳或石墨的组合。此外，二氧化硅（SiO₂）因其丰富性、高安全性和环境友好性，近年来也作为锂离子电池负极材料受到关注。纳米结构的SiO₂表现出电化学活性，并且可以通过形成纳米硅域和惰性Li₄SiO₄或Li₂O域来改善循环性能。然而，SiO₂的固有惰性和循环过程中的大体积变化仍然是其进一步应用的挑战。因此，本研究旨在通过合成多孔SiO₂/C和SiO₂/C/石墨烯（graphene）微球，改善SiO₂负极的电化学性能。

研究流程

研究采用了一种简单的悬浮液雾化和喷雾热解法，随后进行碳化，合成了SiO₂含量为43 wt.%的多孔SiO₂/C和SiO₂/C/石墨烯微球。具体步骤如下：

1. 悬浮液制备：将3.2 mL的TEOS（正硅酸乙酯）滴入含有0.06 g L-赖氨酸的70 mL去离子水中，在60°C下剧烈搅拌20小时，得到含有SiO₂的溶液。随后加入0.7 g PVP（聚乙烯吡咯烷酮）和30 mL乙醇，继续搅拌并超声处理0.5小时，得到均匀的悬浮液。

2. 雾化和喷雾热解：将悬浮液转移到超声波雾化器中，生成含有悬浮液液滴的雾，通过氩气（Ar）气流将雾滴带入温度为850°C的管式炉中。在炉中，水和乙醇蒸发，液滴中的成分均匀分布并固化，最终在管壁远端堆积。收集产物并在900°C下进行2小时的碳化，得到SiO₂/C微球。

3. SiO₂/C/石墨烯微球的合成：与SiO₂/C的合成过程类似，不同之处在于悬浮液中加入了0.005 g氧化石墨烯（graphene oxide）。最终得到的SiO₂/C/石墨烯微球中SiO₂含量也为43 wt.%。

4. 材料表征：通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和N₂吸附等方法对产物的微观结构进行了表征。XRD结果显示，SiO₂和SiO₂/C的反射峰位置相同，而SiO₂/C/石墨烯的反射峰位置向高角度偏移，表明石墨烯的加入影响了结构。SEM和TEM图像显示，SiO₂/C/石墨烯微球的表面比SiO₂/C更光滑，且石墨烯片均匀分布在微球中。

5. 电化学性能测试：将活性材料、乙炔黑和聚偏氟乙烯（PVDF）按75:10:15的比例混合制成浆料，干燥后组装成CR2032纽扣电池。使用锂金属作为对电极，电解液为1 M LiPF₆溶于EC:DEC:EMC（1:1:1）的混合溶剂。通过电池循环仪在0.01–3.00 V电压范围内进行充放电测试，并通过电化学阻抗谱（EIS）和循环伏安法（CV）进行电化学性能评估。

主要结果

1. 微观结构：XRD结果显示，SiO₂/C/石墨烯微球的反射峰位置向高角度偏移，表明石墨烯的加入影响了结构。SEM和TEM图像显示，SiO₂/C/石墨烯微球的表面比SiO₂/C更光滑，且石墨烯片均匀分布在微球中。N₂吸附结果显示，SiO₂/C/石墨烯微球具有更高的比表面积（23.8 m² g⁻¹）和更多的介孔结构，而SiO₂/C微球主要以微孔为主。

2. 电化学性能：SiO₂/C/石墨烯微球表现出比SiO₂/C更高的循环容量和稳定性。在100次循环后，SiO₂/C/石墨烯微球的可逆容量保持率为97%，而SiO₂/C仅为69%。此外，石墨烯的加入显著降低了电荷转移电阻，提高了微球的结构稳定性。

3. 循环性能：在50 mA g⁻¹的电流密度下，SiO₂/C/石墨烯微球的放电/充电容量在100次循环后为610.¹⁄₆₀₅.1 mAh g⁻¹，而SiO₂/C微球的容量为428.⁵⁄₄₂₆.5 mAh g⁻¹。石墨烯的加入还提高了材料的倍率性能，在1000 mA g⁻¹的电流密度下，SiO₂/C/石墨烯微球的初始可逆容量为320.1 mAh g⁻¹，而SiO₂/C仅为217.0 mAh g⁻¹。

结论

通过简单的悬浮液雾化和喷雾热解法，成功合成了SiO₂含量为43 wt.%的多孔SiO₂/C和SiO₂/C/石墨烯微球。石墨烯的加入诱导了SiO₂/C/石墨烯微球的介孔结构，显著提高了其循环容量和稳定性。SiO₂/C/石墨烯微球在100次循环后仍保持97%的可逆容量，且具有较低的电荷转移电阻。该研究表明，多孔SiO₂/C/石墨烯微球是高性能锂离子电池负极材料的有力候选。

研究亮点

1. 重要发现：石墨烯的加入显著提高了SiO₂/C微球的电化学性能，尤其是在循环容量和稳定性方面。
2. 方法新颖性：研究采用了一种简单的悬浮液雾化和喷雾热解法，结合碳化过程，成功合成了均匀分布的多孔SiO₂/C和SiO₂/C/石墨烯微球。
3. 研究对象的特殊性：研究聚焦于SiO₂/C/石墨烯复合材料，探索了其在锂离子电池中的应用潜力，为高能量密度锂离子电池的开发提供了新的思路。

其他有价值的内容

研究还通过电化学阻抗谱（EIS）和循环伏安法（CV）深入分析了材料的电化学机制，进一步验证了石墨烯对改善电化学性能的作用。此外，研究还对比了SiO₂/C/石墨烯微球与其他SiO₂/碳复合材料的电化学性能，表明其在低SiO₂含量下仍能实现高可逆容量和容量保持率。