本次向您介绍的是一项发表于《journal of materials research and technology》第35卷（2025年）第892-910页的研究。该论文于2025年1月3日在线发表。研究的核心工作由来自中国南京航空航天大学机电学院的Moqi Shen, Shuanglu Duan, Zhengrui Zhou, Zhichun Zhang以及通讯作者Jia Liu*和Di Zhu共同完成。本研究聚焦于航空航天制造领域的关键技术——电化学加工，具体探讨了脉冲动态电化学加工技术在新一代镍基高温合金材料上的应用与机理。

研究的学术背景

在现代航空航天制造中，对具有复杂几何形状的高精度零部件需求日益增长，这推动了先进加工技术的发展。电化学加工以其无热应力、无机械应力加工硬质、复杂材料的独特优势，成为关键制造技术。然而，面对镍基高温合金这类典型的难加工材料，传统ECM常因加工精度和表面完整性问题而受限。为应对这些挑战，脉冲动态电化学加工（Pulse Dynamic Electrochemical Machining， PDEcm）应运而生。PDEcm通过将电脉冲的间歇施加与阴极工具的动态移动相协同，显著提高了加工的局部化能力和精度，被认为是制造下一代航空发动机整体叶盘的有前途的方法。

本研究的研究对象——Allvac 718 Plus (ATI718 Plus)，是一种新一代镍基高温合金。相较于其前代材料Inconel 718 (IN718)，ATI718 Plus在高温高压条件下表现出更优异的性能，是新一代航空发动机关键部件的理想材料。然而，其高硬度、高强度、低导热性及显著加工硬化效应，使其成为典型的难加工材料。尽管ATI718 Plus性能卓越，但关于其在脉冲动态条件下的电化学行为及加工特性的研究却十分缺乏，这直接影响了PDEcm工艺在该材料上的优化与应用。因此，本研究旨在系统地研究ATI718 Plus在硝酸钠（NaNO₃）溶液中的电化学溶解特性，并探究不同PDEcm工艺参数（占空比、振动频率、施加电压）对其加工质量的影响，最终通过加工实例验证优化参数的有效性，以填补该领域的知识空白，并为实际工程应用提供指导。

详细的研究工作流程

本研究的工作流程逻辑清晰，层层递进，主要分为以下几个步骤：

第一步：材料表征与准备。 研究首先对所使用的ATI718 Plus合金进行了详细的材料学表征，这是理解其电化学行为的基础。研究团队制备了标准试样，并依次进行了打磨、抛光和清洗。随后，利用金相显微镜（DM4M）和X射线衍射仪（XRD）分析了材料的微观结构与相组成。结果显示，ATI718 Plus的显微组织主要由γ基体以及γ′ (Ni₃(Al,Ti)) 和γ″ (Ni₃Nb) 强化相构成，并观察到均匀分布的η片状相。XRD图谱进一步确认了这些相的存在。此外，还使用配备能谱仪的扫描电子显微镜（FE-SEM S4800）观察了实验前材料的原始表面形貌，并通过EDS分析了其主要化学成分（例如，Ni 51.4%, Cr 17.4%, Fe 18.2%, Nb 5.2%等）。这些结果为后续的电化学行为分析和加工结果对比提供了基准。

第二步：电化学溶解特性分析。 此步骤旨在深入理解ATI718 Plus在NaNO₃溶液中的基础腐蚀与钝化行为。研究采用标准三电极体系（工作电极：ATI718 Plus试样；参比电极：饱和甘汞电极；对电极：铂片），在30°C的20 wt% NaNO₃电解液中进行了一系列电化学测试。首先进行开路电位测量，随后进行了动电位极化测试，电位扫描范围为-2 V至4 V（相对于SCE），扫描速率10 mV/s。从极化曲线中获得了腐蚀电位、钝化电位、过钝化电位、钝化电流密度和过钝化电流密度等关键参数。扫描电镜被用来观察材料在钝化态和过钝化态下的表面形貌。 紧接着，进行了电化学阻抗谱分析，频率范围为10²至10⁵ Hz，并使用包含两个常相位角元件的等效电路模型对EIS数据进行了拟合，以分析表面钝化膜的结构与特性。为了进一步确定钝化膜的化学成分，研究对在0.5 V（vs. SCE）电位下进行恒电位极化后的试样表面进行了X射线光电子能谱分析，精确鉴定了钝化膜中各种金属氧化物（如NiO， Cr₂O₃， Fe₂O₃， Nb₂O₅等）的种类及其相对含量。整个电化学测量过程均重复至少三次以确保可重复性。

第三步：脉冲动态电化学加工实验与参数研究。 在掌握了材料基本电化学特性的基础上，研究转入PDEcm工艺参数优化阶段。研究搭建了完整的PDEcm实验系统，该系统包含电解液循环模块、振动发生器、脉冲电源、示波器、运动控制模块和集成控制系统。实验中，阳极工件被固定在环氧树脂夹具中，仅暴露10×10 mm的加工面。阴极工具在程序控制下进行振动，其振动信号与脉冲电源信号耦合，确保在工具振动至最接近工件点（加工间隙最小）时通电加工，远离时断电，以实现高精度加工。 本研究系统地探讨了三个关键PDEcm参数的影响：占空比、阴极工具振动频率和施加电压。每组实验都设定了不同的参数组合，例如研究占空比影响时，固定振动频率为10 Hz，电压为20 V，变化占空比（1/36, ²⁄₃₆, ⁴⁄₃₆, 8/36）。研究记录了加工过程中的电流波形，并在加工后对试样进行系统分析。分析手段包括：利用扫描电镜观察加工表面的微观形貌；使用能谱仪分析表面元素组成；通过三维坐标测量机测量加工轮廓的精度（残余偏差）；使用表面粗糙度仪测量表面粗糙度（Ra值）。此外，还通过计算不同电流密度下的电流效率，绘制了η-j曲线。最后，基于优化后的参数，对一块ATI718 Plus航空发动机叶片进行了实际的PDEcm加工试制，并对其叶型和表面粗糙度进行了精密测量。

第四步：数据分析与机理建模。 对于电化学测试数据，使用Zview2软件对EIS谱进行等效电路拟合，获取膜层电阻、电容等参数；XPS数据通过分峰拟合确定各氧化物的化学态与含量。对于PDEcm实验结果，将不同参数下的表面形貌、粗糙度、材料去除率和轮廓精度进行关联分析，寻找规律。基于不同加工时间下的表面形貌演变观察（10s， 20s， 40s， 80s），研究团队最终提出了ATI718 Plus在PDEcm过程中的材料溶解机理模型，该模型清晰地展示了从表面氧化膜的消耗、基体材料的均匀溶解到电解产物行为影响表面质量的完整物理图像。

研究的主要结果

1. 电化学行为与钝化膜特征： 动电位极化曲线揭示，ATI718 Plus在NaNO₃溶液中呈现出复杂的“活化-钝化I-过钝化I-钝化II-过钝化II”溶解行为，其过钝化电位约为1.45 V，略高于IN718，表明其表面形成的钝化膜更稳定。EIS分析表明，其表面钝化膜具有双层结构：外层是多孔层，内层是致密层。等效电路拟合数据显示，内层膜的电阻远高于外层，而外层膜的常相位角元件Q值更大，证实了内层膜的致密性和更好的保护性。XPS分析精确量化了再生钝化膜的化学成分，其中含量最多的氧化物是NiO（23.05%）、Cr₂O₃（14.96%）、Fe₂O₃（13.61%）和CrO₃（10.28%）。NiO和Fe₂O₃是多孔结构，提供较差的保护；而Cr₂O₃、Nb₂O₅等则结构致密，腐蚀抗力强。XPS结果与EIS模型分析相互印证，完整揭示了双层钝化膜的组成与功能。

2. PDEcm参数对加工性能的影响规律： * 占空比： 研究发现，占空比对表面质量有显著影响。当占空比较低（1/36， 2/36）时，加工表面存在大量氧化物和电解产物，表面粗糙度较高（Ra 0.552 μm），因为“通电-断电”周期中，通电时间过短，不足以完全消耗钝化膜，而断电时间过长导致氧化膜再生与电解产物堆积。当占空比增至4/36或6/36时，表面质量最佳，白色Nb片状相均匀分布，粗糙度最低（Ra 0.277 μm）。但占空比继续增大至8/36时，由于电解液冲刷不足，电解产物重新聚集，表面质量下降。材料去除率随占空比增大而持续增加，而加工精度（轮廓残余偏差）则先提高后降低。 * 振动频率： 振动频率主要影响加工过程中的热效应和局部化能力。频率过低（5 Hz）时，加工表面出现明显的微裂纹，表面粗糙度高。当频率提升至10 Hz及以上时，表面微裂纹消失，质量改善。表面粗糙度随频率升高从0.644 μm持续下降至0.325 μm。然而，在相同加工时间内，材料去除率随频率变化不大，因为通过的总电荷量基本不变。加工精度则随频率升高（至40 Hz）而提高，因为更高的频率意味着每次“最接近点”附近参与反应的电荷量更小，加工局部化能力更强。 * 施加电压： 电压直接影响电流密度和反应剧烈程度。电压过低（10 V）时，表面因不同元素溶解速率差异而形成凹坑，粗糙度高。电压在15-25 V范围内时，表面质量良好，白色Nb片状相均匀分布。电压过高（30 V）时，反应过于剧烈，电解产物生成速率超过冲刷速率，导致产物堆积，表面质量恶化。材料去除率随电压升高而增加，但增速渐缓，与η-j曲线趋势一致。加工精度同样呈现先升后降的趋势，存在一个最优电压区间。 * η-j曲线： ATI718 Plus的电流效率-电流密度曲线呈非线性。在低电流密度区，电流效率随电流密度迅速上升；当等效电流密度达到约20 A/cm²时，电流效率达到约0.83并趋于稳定，这表明在高电流密度下存在再钝化机制限制了效率的进一步提升。

3. 溶解机理的建立： 通过观察不同加工时间下的表面形貌演变，研究提出了ATI718 Plus在PDEcm中的溶解模型。在适宜参数下，过程为：首先，多孔的外层氧化物被快速消耗；随后，内层致密氧化物逐渐被破坏，基体材料开始均匀溶解，高速流动的电解液带走产物；最终，由于相间溶解速率差异，晶界和Nb片状相相对凸起，形成宏观上相对粗糙但微观均匀的表面。在不适宜参数下，则会出现电解产物在Nb片状相上聚集形成“屏蔽区”，或氧化膜处于“部分溶解-再生”循环，这两种情况都会导致材料去除不均匀和表面缺陷。

4. 应用验证： 基于上述研究，选取了优化参数组合（占空比6/36，振动频率10 Hz，施加电压20 V）对ATI718 Plus航空发动机叶片进行了PDEcm试制。测量结果显示，叶片凸面残余偏差约为0.065 mm，凹面约为0.058 mm，表面粗糙度分别约为0.373 μm和0.354 μm。这些指标均满足了该叶片的设计要求（残余偏差≤0.08 mm，粗糙度≤0.4 μm），成功验证了优化参数的工程实用价值。

研究的结论、意义与亮点

结论： 本研究系统揭示了ATI718 Plus在NaNO₃溶液中的复杂电化学溶解行为，明确了其表面钝化膜的双层结构特性与化学组成。研究深入阐明了PDEcm关键工艺参数（占空比、振动频率、施加电压）对ATI718 Plus加工表面完整性、材料去除效率和轮廓精度的具体影响规律，并建立了相应的材料溶解机理模型。最终，通过成功加工出满足设计要求的航空发动机叶片，证明了基于电化学特性优化PDEcm参数的可行性与有效性。

意义与价值： * 科学价值： 本研究填补了关于先进镍基高温合金ATI718 Plus在脉冲动态电化学加工条件下基础电化学行为与加工机理的知识空白。所提出的双层钝化膜结构模型、参数影响规律及溶解机理，深化了对难加工材料电化学溶解过程的认识，为相关领域的基础研究提供了重要参考。 * 应用价值： 研究为航空航天工业中ATI718 Plus复杂构件（如整体叶盘）的高精度、高质量电化学加工提供了明确的工艺指导路线图。优化后的PDEcm参数可以直接或经微调后应用于实际生产，有助于解决该材料传统加工中的效率低、质量差、成本高等难题，对提升新一代航空发动机的性能与可靠性具有直接的工程意义。

研究亮点： 1. 研究对象前沿： 聚焦于新一代高性能镍基高温合金ATI718 Plus，其加工问题是当前航空制造的前沿挑战。 2. 研究体系完整： 从材料基础表征（金相、XRD、SEM/EDS）、到电化学机理研究（极化、EIS、XPS）、再到工艺参数优化实验（PDEcm）与实际部件验证，构成了一个从理论到实践、从机理到应用的完整闭环研究体系。 3. 机理揭示深入： 综合运用多种先进表征手段，不仅确认了钝化膜的双层结构，还精确解析了其化学成分，并将膜层特性与宏观加工性能紧密关联，建立了清晰的物理化学图像和溶解模型。 4. 成果实用性强： 研究不仅停留在实验室层面，更通过实际叶片零件的成功加工，验证了研究成果的工程转化潜力，实现了学术研究与工业需求的紧密结合。