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一、研究团队与发表信息
该研究由Tao Long（中国地质科学院地质研究所）、Ya-Nan Yang（中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室）、Yu-Ya Gao（中国计量科学研究院化学计量所）和Zhi-Xue Du（广州地球化学研究所）合作完成，发表于期刊 Atom. Spectrosc. 2024年第45卷第3期，论文标题为《Quantification of Water Content in Glass at Nanoscale Using Atom Probe Tomography》。

二、学术背景与研究目标
水是行星体演化过程中的关键挥发性组分，在地球动力学（如岩浆演化、板块俯冲等）中起核心作用。传统分析技术（如拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱FTIR）的检测尺度限于10微米以上，而二次离子质谱（SIMS）虽可将分辨率提升至亚微米级，但仍无法满足高压实验样品或纳米级行星材料的需求。本研究首次利用原子探针断层扫描技术（Atom Probe Tomography, APT），以亚纳米级分辨率定量分析玻璃中羟基水的分布，旨在建立一种超高空间分辨率的水含量表征方法，并为深部地球水循环研究提供新工具。

三、研究流程与实验方法
1. 样品选择与预处理
- 研究对象：五种含痕量水的玻璃标准物质，包括Suprasil 3002石英玻璃和四种流纹质玻璃（OA-1、OH-1、RH-4、RH-9），其总水含量和羟基含量通过FTIR和NanoSIMS预先标定（如RH-4羟基含量为9600±200 μg/g）。
- 样品制备：采用聚焦离子束（FIB）技术制备针状APT样品（尖端半径约50 nm，锥角10–20°），以消除表面镓离子损伤。

1. APT分析

   • 仪器参数：使用LEAP 5000XR原子探针，激光能量200–300 pJ，频率200 kHz，冷却温度50 K，真空度4×10⁻⁹ Pa。
     
   • 数据采集：记录H⁺、H₂⁺、OH⁻、H₂O⁺等质谱峰，排除真空和电压干扰后，选定OH⁺作为羟基水含量的可靠指标。
     
   • 数据处理：采用Cameca AP Suite 6.3软件，设定蒸发场强33 V/nm，原子体积0.0201 nm³/离子，通过固定轴缩比模型重建三维成分分布。

2. 纳米簇定量分析

   • 通过等值面（isosurface）和邻近图分析（proxigram）识别羟基纳米簇，计算其尺寸与浓度梯度。例如，RH-9中羟基纳米簇半径达2 nm，浓度高达15原子%。

四、主要研究结果
1. OH⁺与羟基含量的线性关系
- 建立OH⁺离子计数与已知羟基含量的校准曲线（R²=0.9306），排除分子水（H₂O）对APT信号的干扰，证实OH⁺可代表玻璃中羟基含量，检测限达0.02原子%。

1. 羟基的纳米级非均匀分布

   • 除OA-1外，其他样品中OH⁺均呈现纳米簇聚集现象，且簇浓度随样品总水含量增加而升高（如Suprasil 3002纳米簇浓度为1.22原子%，RH-9达7.2原子%），表明羟基在玻璃中以非均匀形式存在。

2. 技术优势验证

   • APT在亚纳米尺度成功解析羟基分布，其分辨率超越SIMS，为含水矿物（如斯石英、布里奇曼石）中纳米级水包裹体的研究奠定方法学基础。

五、研究结论与价值
1. 科学意义
- 首次实现玻璃中羟基水的亚纳米级三维成像与定量，揭示了水在硅酸盐材料中的非均匀赋存状态，为深部地球矿物（如地幔过渡带斯石英）的水赋存机制研究提供新视角。

1. 应用价值
   
   • APT技术的引入填补了纳米级水含量分析的空白，未来可拓展至行星样本（如陨石）或高压实验产物的水循环研究，推动对地球深部水循环的理解。

六、研究亮点
1. 方法创新
- 开发基于APT的羟基水定量流程，提出以OH⁺替代H₂O⁺的信号校准策略，解决了分子水在超高真空中逸失的干扰问题。

1. 发现创新
   
   • 揭示羟基在玻璃中以纳米簇形式富集的现象，为理解硅酸盐熔体结构中水的赋存状态提供直接证据。
     

七、其他关键信息
- 作者指出APT在分析过程中可能因FIB制备或真空环境损失部分分子水，但羟基组分保持稳定。这一发现强调未来研究需结合多种技术验证水赋存形态。
- 致谢中提到使用MRN-G1标样进行NanoSIMS数据校准，体现了多方法交叉验证的严谨性。

该研究通过技术突破与现象发现，为地球科学领域纳米级挥发分分析树立了新范式。