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研究作者及机构
本研究由Haitao Xu、Yafei Li、Chuanyang Lu、Huaxin Li、Wenjian Zheng、Yinghe Ma、Zengliang Gao、Jianguo Yang和Yanming He共同完成，所有作者均来自浙江工业大学过程装备与控制工程研究所。研究论文发表于《Journal of Nuclear Materials》2023年第581卷，文章编号为154439，于2023年4月8日在线发表。

学术背景
本研究的主要科学领域为材料科学与核工程，具体聚焦于金刚石与铜的真空钎焊技术。金刚石微波窗口（diamond microwave window）在核聚变反应堆（如国际热核实验反应堆ITER）中具有重要应用，但其制造过程中需要将金刚石薄膜与铜环进行钎焊连接。然而，金刚石与铜的热膨胀系数（CTE）差异较大，容易在连接界面产生残余应力，影响接头性能。因此，本研究旨在通过低温Ag-Cu-Sn-Ti钎料实现金刚石与铜的真空钎焊，并研究钎焊温度和保温时间对界面微观结构和机械性能的影响，为金刚石微波窗口的制备提供理论和实践支持。

研究流程
本研究包括以下几个主要步骤：

1. 材料准备与钎焊实验

   • 研究对象：化学气相沉积（CVD）金刚石薄膜（5×5×1 mm）和纯铜块（10×10×4 mm）。
     
   • 钎料：采用AgCu-10Sn-1Ti（wt.%）钎料粉末，通过球磨法制备。
     
   • 实验设备：使用真空钎焊炉（VLF211）进行钎焊，真空度高于8×10⁻³ Pa。
     
   • 实验参数：钎焊温度设置为720°C至780°C，保温时间为5至20分钟。
     

2. 微观结构分析

   • 使用扫描电子显微镜（SEM）和能谱分析（EDS）对钎焊接头的微观结构和元素分布进行研究。
     
   • 通过X射线衍射（XRD）分析接头中的相组成。
     
   • 使用透射电子显微镜（TEM）对界面反应层进行详细表征。
     

3. 机械性能测试

   • 采用剪切试验评估接头的机械性能，使用MTS CMT4204电子万能试验机进行测试，加载速率为0.5 mm/min。
     
   • 通过SEM对断裂路径和断口形貌进行分析，研究断裂机制。
     

4. 残余应力分析

   • 使用拉曼光谱仪（Raman spectroscopy）测量钎焊后金刚石薄膜中的残余应力分布。
     
   • 通过拉曼光谱的位移变化计算残余应力，公式为σ = a·(ω−ω₀)，其中a为拉曼位移-应力系数，ω为钎焊后金刚石的拉曼峰位，ω₀为未钎焊金刚石的拉曼峰位。
     

主要结果
1. 微观结构
- 钎焊接头的典型微观结构为金刚石/纳米级TiC反应层/Ag(s,s)+Cu(s,s)+CuSn₃Ti₅+CuTi/铜基体。
- 在较低温度（720°C）或较短保温时间（5分钟）下，接头中存在未完全熔化的缺陷和金属间化合物（IMCs）聚集。
- 提高钎焊温度或延长保温时间可以消除缺陷，并使IMCs分布更加均匀。

1. 机械性能

   • 接头的剪切强度随钎焊温度和保温时间的变化呈现先增后减的趋势。
     
   • 在750°C/10分钟条件下，接头的平均剪切强度达到最高值256 MPa。
     
   • 断裂模式分为两种：在较低温度或较短保温时间下，断裂发生在钎缝中；在优化条件下，断裂部分发生在金刚石中，部分发生在钎缝中。
     

2. 残余应力

   • 金刚石/钎缝界面附近的残余应力主要为压应力（x-y平面）和拉应力（y-z平面）。
     
   • 拉应力是影响接头强度的关键因素，最大拉应力约为500 MPa，远低于金刚石的抗拉强度（超过7 GPa）。
     

结论
本研究通过低温Ag-Cu-Sn-Ti钎料成功实现了金刚石与铜的真空钎焊，并系统研究了钎焊参数对微观结构和机械性能的影响。研究发现，钎焊温度和保温时间对IMCs的分布和接头强度具有显著影响。优化条件下，接头的剪切强度达到256 MPa，残余应力得到有效控制。研究结果为核聚变反应堆中金刚石微波窗口的制备提供了重要的理论和实践支持。

研究亮点
1. 采用低温Ag-Cu-Sn-Ti钎料，避免了金刚石的石墨化（graphitization）和热损伤。
2. 通过拉曼光谱技术精确测量了钎焊接头中的残余应力分布。
3. 系统研究了钎焊参数对IMCs分布和接头性能的影响，为优化钎焊工艺提供了理论依据。

其他价值
本研究不仅为金刚石微波窗口的制造提供了技术支持，还为其他异种材料（如陶瓷与金属）的钎焊连接提供了参考。此外，研究中开发的低温钎料和残余应力测量方法在材料科学和工程领域具有广泛的应用前景。