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主要作者与机构
本研究由Haitao Xu、Yafei Li、Lei Wang、Chuanyang Lu、Huaxin Li、Wenjian Zheng、Yinghe Ma、Zengliang Gao、Jianguo Yang和Yanming He共同完成,他们均来自浙江工业大学过程装备与控制工程研究所。研究论文于2023年3月20日发表在期刊《Vacuum》上,论文标题为“Optimized AgCuSnTi filler alloy for brazing of diamond/copper combination used in microwave windows: microstructure and mechanical performance”。
学术背景
研究的主要科学领域是材料科学与工程,特别是关于微波窗口的制造技术。微波窗口在核聚变反应堆(如ITER)中用于传输高功率微波并维持真空边界。为了实现这一功能,金刚石薄膜需要与水冷铜环结合以实现有效的热消散。然而,金刚石与铜的热膨胀系数(CTE)差异较大,金刚石的热膨胀系数为1–2 × 10⁻⁶/°C,而铜的热膨胀系数为18 × 10⁻⁶/°C,这会导致在连接过程中产生较大的残余应力,从而影响机械强度。此外,当钎焊温度超过800°C时,金刚石会发生石墨化,降低其过滤性能。因此,本研究旨在设计一种AgCuSnTi钎料合金,用于金刚石与铜的低温连接,并优化其微观结构和机械性能。
研究流程
研究流程包括以下几个步骤:
1. 材料准备:使用CVD金刚石薄膜(5 × 5 × 1 mm)和铜块(10 × 10 × 4 mm)作为研究对象。AgCuSnTi钎料合金通过球磨法由72Ag28Cu、Sn和TiH₂粉末制备而成。
2. 清洁与连接:在连接前,金刚石薄膜和铜块通过超声波清洗去除杂质。将混合的钎料合金夹在金刚石薄膜和铜块之间,并在750°C的真空条件下( × 10⁻³ Pa)进行钎焊,加热和冷却速率分别为10°C/min和6°C/min。
3. 样品制备与分析:钎焊后,通过激光切割(用于金刚石)和电火花加工(用于金属)获得样品的横截面。样品经过抛光后,使用扫描电子显微镜(SEM)和能量色散谱(EDS)进行表征。金刚石/钎料界面通过透射电子显微镜(TEM)进行检测。使用拉曼光谱检测金刚石的石墨化情况。
4. 剪切强度测试:使用万能试验机对连接接头的剪切强度进行测试,每个值至少从5个样品中取平均值。
主要结果
1. 微观结构表征:研究发现,使用AgCu–10Sn–1Ti钎料合金钎焊的金刚石/铜接头具有无缺陷的界面。钎料层主要由Ag(s,s)和Cu(s,s)以及CuSn₃Ti₅和CuTi金属间化合物(IMCs)组成。在钎焊过程中,Ag–Cu–Sn液体形成,Ti与Sn和Cu反应生成CuSn₃Ti₅和CuTi化合物。在冷却过程中,Ag(s,s)和Cu(s,s)固化,CuTi沉淀。
2. 界面反应层:在金刚石/钎料界面生成了约40 nm厚的TiC反应层。TiC层的生长受碳释放过程的控制,因此在不同的钎料合金中变化较小。
3. 剪切强度:使用AgCu–10Sn–1Ti钎料合金钎焊的接头平均剪切强度达到256.1 MPa,这是金刚石/铜接头中报道的最高值。随着Ti含量的增加,接头剪切强度降低,因为过多的CuSn₃Ti₅化合物使钎料层脆化。当Sn含量超过15 wt%时,形成的Cu₅Sn化合物降低了接头强度。
结论
本研究成功设计并优化了AgCuSnTi钎料合金,用于金刚石与铜的低温连接。通过微观结构表征和剪切强度测试,研究发现使用AgCu–10Sn–1Ti钎料合金可以获得最佳的接头性能。研究还揭示了钎料成分、微观结构和接头强度之间的内在关系,为微波窗口的制造提供了理论和技术的指导。
研究亮点
1. 重要发现:使用AgCu–10Sn–1Ti钎料合金钎焊的金刚石/铜接头具有最高的平均剪切强度(256.1 MPa)。
2. 方法创新:通过球磨法制备AgCuSnTi钎料合金,并在真空条件下进行钎焊,避免了金刚石的石墨化。
3. 研究对象的特殊性:金刚石与铜的连接在微波窗口的制造中具有重要应用价值,研究为解决其连接难题提供了新思路。
其他有价值的内容
研究还通过有限元分析(FEA)模拟了接头中的残余应力分布,发现最大应力出现在钎料层中,这解释了接头在剪切测试中的断裂模式。此外,研究还详细讨论了Ti和Sn含量对钎料层微观结构和接头强度的影响,为未来钎料合金的设计提供了重要参考。