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高活性稀土镁合金化学镀镍基复合涂层的形成机理与性能研究

作者及机构
本研究由Hunan University的Wang Bo（王波）、Li Jia-wei（李佳蔚）、Xu Tao（徐涛）、Yu Gang（余刚），China West Normal University的Xie Zhi-hui（谢治辉），以及Central South University of Forestry and Technology的Liu Kang（刘康）合作完成。论文发表于《Journal of Central South University》2024年第31卷第10期（页码3517–3531），DOI编号为10.1007/s11771-024-5784-3。

学术背景
研究领域为材料表面工程，聚焦于镁合金的腐蚀防护。镁合金因其轻量化特性在汽车、电子通信和航空航天领域具有广泛应用前景，但其高化学活性导致的腐蚀问题严重限制了实际应用。传统的防护技术如电镀、化学转化膜、阳极氧化（Anodizing）等存在工艺复杂、成本高或环保性差等缺陷。化学镀镍（Electroless Nickel Plating）虽能提供优异的耐蚀性，但在高活性稀土镁合金（如VW93合金）上直接施镀时，因缺乏催化活性位点而易引发镀液分解。
本研究旨在开发一种新型复合涂层技术：通过将银纳米颗粒（Ag nanoparticles）嵌入阳极氧化膜（Anodic Oxide Film, AO film），构建催化活性位点，实现镍基合金的化学镀沉积，并阐明其生长机制与性能提升原理。

研究流程与实验方法
1. 材料准备与预处理
- 研究对象为VW93稀土镁合金（成分：9.24% Gd, 2.83% Y, 0.6% Zn, 0.5% Zr），样品尺寸20 mm×25 mm×3 mm。
- 预处理包括：砂纸打磨（800#–2000#）、碱洗（Na3PO4·12H2O + NaOH）、酸洗（HNO3）及活化（AgNO3/乙二醇溶液）。

1. 活性阳极氧化膜制备

   • 在含硅酸盐的电解液（KOH + Na2SiO3 + Na2B4O7）中施加150 V电压进行阳极氧化4分钟，形成多孔氧化膜（孔径0.1–2 μm）。
     
   • 创新点：通过Ag+置换反应在镁基体表面吸附Ag纳米颗粒（平均尺寸10 nm），随后将其嵌入氧化膜中，作为后续化学镀镍的催化位点。
     

2. 化学镀镍工艺

   • Ni-B镀层：碱性镀液（NiCl2·6H2O + NaBH4 + 乙二胺）中80℃施镀60分钟。通过SEM和EDX观察不同时间点（5–60分钟）的镀层形貌与成分演变。
     
   • Ni-P镀层：酸性镀液（NiSO4·6H2O + NaH2PO2 + 柠檬酸）中85℃施镀90分钟，形成高磷含量（12.31 wt.%）的非晶态外层。
     

3. 表征与测试

   • 结构分析：SEM观察表面形貌；XRD和XPS确定Ag的存在形式（Ag0为主）；EDX线扫描分析镀层元素分布。
     
   • 性能测试：
     
     • 电化学测试：在3.5 wt.% NaCl溶液中通过极化曲线和电化学阻抗谱（EIS）评估耐蚀性。
       
     • 结合力测试：采用划格法（ASTM D 3359-2017）和热震试验（220℃→25℃循环20次）。
       

4. 数据分析

   • 通过ImageJ统计Ag纳米颗粒尺寸分布；等效电路拟合EIS数据；Tafel外推法计算腐蚀电流密度（jcorr）和极化电阻（Rp）。
     

主要结果
1. 氧化膜结构与催化机制
- XPS证实氧化膜中Ag以单质态（Ag0）存在，其高催化活性促使NaBH4分解生成活性氢原子[H−]，进而还原Ni2+形成Ni-B镀层。
- SEM显示Ni-B晶核优先在Ag位点周围水平生长（5–20分钟），随后转为垂直圆柱模式（40–60分钟），最终形成厚度8 μm的致密镀层。

1. 复合涂层性能

   • 耐蚀性：复合涂层（AO/Ni-B/Ni-P）的腐蚀电位（Ecorr）提升至−0.21 V（vs. SCE），较镁基体（−1.58 V）显著正移；腐蚀电流密度（jcorr）降低两个数量级至1.07×10−6 A/cm²。EIS显示其阻抗模值（|Z|）为基体的70倍。
     
   • 结合力：热震与划格测试表明镀层无剥落，归因于Ni-B镀层与氧化膜的机械咬合作用及Ni-P非晶层的致密性。
     

2. 机理创新

   • 多层设计（AO膜/Ni-B/Ni-P）通过错位微缺陷（如孔隙、裂纹）阻断腐蚀介质渗透路径；外层Ni-P的非晶结构进一步抑制微电偶腐蚀。
     

结论与价值
1. 科学意义：首次提出Ag纳米颗粒嵌入阳极氧化膜的催化机制，揭示了Ni-B镀层的水平-圆柱生长模式转变条件，为镁合金化学镀镍提供了理论依据。
2. 应用价值：该工艺在近中性pH条件下实现高效活化，避免了传统钯活化对氧化膜的酸蚀损伤，且成本更低，适用于工业化生产。

研究亮点
1. 方法创新：开发了Ag+活化-阳极氧化复合工艺，解决了高活性镁合金化学镀镍的催化难题。
2. 性能突破：复合涂层的耐蚀性优于单一镀层，其设计理念可推广至其他轻合金防护领域。
3. 环保性：全程无氟化物和强酸使用，符合绿色制造趋势。

其他发现
- 外层Ni-P镀层在腐蚀过程中形成富磷钝化膜，进一步延缓腐蚀速率（96小时浸泡实验证实）。
- 通过对比未活化样品（图3(f)），明确了Ag催化位点的必要性。

此研究为镁合金表面防护提供了兼具学术深度与工程实用性的解决方案，相关成果已通过严格的实验验证与数据分析。