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立体光刻打印ZrO2陶瓷中残余应力的调控

期刊:ceramics internationalDOI:10.1016/j.ceramint.2023.07.036

本文档属于类型a(单篇原创研究论文),以下是针对该研究的学术报告:


作者及机构
本研究由Li Zhao(滨州大学机电工程学院)、Zhaoliang Jiang(山东大学机械工程学院/高效洁净机械制造教育部重点实验室,通讯作者)、Cheng Zhang(上海交通大学机械系统与振动国家重点实验室)及Weiwei Guo(山东大学机械工程学院)合作完成,发表于《Ceramics International》第49卷(2023年),论文标题为《Regulation of residual stress in stereolithography printing of ZrO2 ceramics》。


学术背景

研究领域:该研究属于陶瓷材料增材制造(Additive Manufacturing, AM)领域,聚焦于立体光刻(Stereolithography, SL)3D打印技术制备氧化锆(ZrO2)陶瓷过程中的残余应力调控问题。

研究动机
- 问题背景:SL技术虽能制备复杂结构陶瓷件,但打印过程中因高温快速加热、冷却及聚合物收缩产生的残余应力会导致零件翘曲、变形和开裂,严重影响性能。现有研究多集中于金属3D打印的残余应力,陶瓷SL打印的残余应力调控缺乏系统性研究。
- 科学目标:提出两种残余应力调控方法——优化脱脂-烧结后处理工艺(Post-treatment)和添加材料组分(如氧化石墨烯,Graphene Oxide, GO),以降低ZrO2陶瓷SL打印件的残余应力。


研究流程与方法

1. 脱脂-烧结工艺优化

研究对象:SL 3D打印的ZrO2陶瓷坯体(激光功率154 mW,扫描速度6000 mm/s)。
实验设计
- 热重分析(TGA/DSC):确定有机组分分解温度范围(室温至1000°C,升温速率5°C/min),划分脱脂三阶段(物理吸附水去除、有机物分解、烧结启动)。
- 烧结参数调控:通过正交实验设计(表1),研究烧结温度(1400–1550°C)、升温速率(2–8°C/min)和保温时间(0–90 min)对表面残余应力的影响。
- 残余应力测量:使用X射线残余应力分析仪(IXRD-MG40)测量烧结后样品表面应力,衍射角2θ₀=163.774°(Cu Kα靶)。

关键方法
- 脱脂工艺:阶梯式升温(0.2°C/min至600°C,1°C/min至1000°C)确保有机物完全燃烧。
- 微观结构分析:采用热场发射扫描电镜(TFE-SEM, Zeiss Supra 55)观察晶粒生长与孔隙分布。

2. 材料组分调控(ZrO2-GO复合陶瓷)

材料制备
- 悬浮液配方:75 wt% ZrO2粉末(0.5 μm粒径)与0.15 wt% GO混合,添加硅烷偶联剂(KH560)改善分散性,光引发剂(Irgacure 184)用于UV固化。
- SL打印参数:355 nm UV激光,功率208 mW,扫描速度2000 mm/s,层厚0.05 mm(表2)。

性能对比
- 残余应力:对比纯ZrO2与ZrO2-GO复合陶瓷的应力分布(图14)。
- 微观结构:SEM观察GO在ZrO2基体中的分散状态及界面结合(图15)。
- 致密度与收缩率:测量烧结后样品的相对密度和尺寸变化(表3)。


主要结果

1. 脱脂-烧结工艺的影响

  • 烧结温度:1450°C时表面残余拉应力最低(图5),因晶粒生长适中且孔隙较多(图7),但温度过高(1550°C)导致晶粒粗化,应力回升。
  • 升温速率:4°C/min时应力最小(图8),过快或过慢均会加剧晶界应力集中(图10)。
  • 保温时间:0或90 min时应力最低(图11),短时间抑制晶粒生长,长时间引发异常晶粒长大(图12)。

2. GO添加的调控效果

  • 应力降低机制:GO均匀分散(图15c)通过空间位阻效应抑制ZrO2颗粒团聚,减少树脂聚合不均导致的应力集中(图14)。
  • 性能提升:ZrO2-GO复合陶瓷的相对密度提高至95.29%,高度方向收缩率降低至23%(表3)。

结论与价值

科学结论
1. 脱脂-烧结工艺中,1450°C烧结温度、4°C/min升温速率和0/90 min保温时间可有效降低残余应力。
2. GO添加(0.15 wt%)通过改善材料均匀性和界面结合,显著减少残余拉应力。

应用价值
- 为SL打印陶瓷件的残余应力调控提供了可工程化的工艺参数和材料改性方案。
- 推动高性能复杂结构陶瓷件(如生物医学植入体)的工业化应用。


研究亮点

  1. 创新方法:首次系统研究SL打印ZrO2陶瓷的残余应力双路径调控(工艺优化+材料复合)。
  2. 机制揭示:通过SEM和X射线应力分析,阐明了GO的应力缓冲作用及烧结参数与微观结构的关联性。
  3. 跨学科融合:结合材料科学(GO增强)、力学(残余应力模型)和制造工艺(SL参数优化)。

其他价值

  • 数据支撑:所有实验参数(表1-2)和结果(图5-15)均公开可复现。
  • 理论贡献:补充了Mercelis和Kruth提出的粉末床烧结残余应力理论在陶瓷SL打印中的适用性。

(全文约2000字)

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