本研究由波兰弗罗茨瓦夫理工大学的 Magdalena Tamulewicz-Szwajkowska、Szymon J. Zelewski、Jarosław Serafińczuk 和 Robert Kudrawiec 共同完成，其中 Magdalena Tamulewicz-Szwajkowska 与 Robert Kudrawiec 为通讯作者。该论文于 2022 年 1 月 3 日投稿，2022 年 2 月 3 日被接收，并于 2022 年 2 月 22 日在线发表在 AIP Advances 期刊上（AIP Advances 12, 025328 (2022)），DOI 为 10.¹⁰⁶³⁄₅.0082670。

本研究的学术背景属于二维材料（two-dimensional materials）与过渡金属二硫属化物（transition metal dichalcogenides, TMDs）领域。自 2004 年石墨烯成功制备以来，二维材料因其独特的光电性质受到广泛关注。然而石墨烯缺乏带隙（bandgap），限制了其在光电子学中的应用。二硫化钼（MoS₂）等 TMDs 在块体形态下具有间接带隙，而在单原子层形态下转变为直接带隙，因而在太阳能电池、场效应晶体管和光电器件中具有巨大潜力。机械剥离（mechanical exfoliation）是获得高质量 TMD 薄片的标准方法，但该过程中薄片厚度随胶带撕裂次数变化的数学规律尚不清楚。本研究旨在探究 MoS₂ 薄片厚度随胶带剥离次数变化的定量关系，并提出数学公式以更高效地预测获得目标厚度所需的剥离步骤。

研究流程包括以下几个环节。研究对象为块体 MoS₂ 晶体，初始尺寸为 2×5 mm，购自 SPI 公司。实验使用了三种不同的胶带：Nitto SPV 224P（蓝色胶带）、Scotch Magic Removable（8112PK）胶带以及 Nitto 21379CR-7.50 低粘性切割胶带（low tack）。基底为带有 297 nm SiO₂ 顶层的 n 型 (100) 硅片。实验过程为：将块体 MoS₂ 晶体放置于固定在载玻片上的主胶带上，用另一片胶带覆盖，再使用触屏橡胶笔尖以约 0.2 N 的力轻压以去除气泡，然后快速撕开上层胶带，使材料分层。每次撕裂后，用光学显微镜观察剩余材料并拍照，再用原子力显微镜（AFM）测量选定点的厚度。重复上述过程多次，直到材料变得极薄或碎裂。为研究厚度变化规律，作者假设厚度随剥离次数呈几何级数下降，公式为 h = n / xᵏ ML，其中 h 为 k 次剥离后的厚度，n 为初始层数，x 为描述剥离速率的参数。光学显微镜观察了每次剥离后薄片的形貌和横向尺寸变化。AFM 测量了薄片厚度。最后，通过光致发光（photoluminescence, PL）光谱和拉曼（Raman）光谱对最终得到的单层 MoS₂ 进行表征，以验证不同胶带所得薄片的光学质量。数据分析主要通过拟合厚度与剥离次数的关系曲线，确定 x 参数值，并比较不同胶带的剥离效率。

研究结果显示，低粘性胶带上的材料粘附最好，Scotch 胶带上的材料残留碎片最小。Scotch 胶带在第三次剥离后胶水会聚集成团并覆盖材料，导致部分薄片无法继续减薄。随着剥离次数增多，薄片先变薄，然后破裂并分裂成更小的碎片。对于获得数百微米级大薄片，剥离次数的极限约为五次，更多次数会导致严重碎裂。AFM 厚度测量表明，厚度随剥离次数增加而减小。低粘性胶带的减薄速度最快，Scotch 胶带最慢。通过相对剥离次数 k′ 拟合数据，确定低粘性胶带的 x 参数为 1.53，Nitto SPV 224P 为 1.30，Scotch 为 1.09。将 0.5 μm 厚的材料减薄至 10 nm，低粘性和 Nitto SPV 224P 胶带各需约 10 次剥离，而 Scotch 胶带在近 30 次后仍未达到 10 nm。PL 光谱显示所有胶带所得单层 MoS₂ 均发射 A 激子（1.86 eV）和 B 激子（2.02 eV）特征峰，强度差异小于两倍。拉曼光谱显示 E¹₂g 和 A₁g 两个特征峰分别位于约 384 cm⁻¹ 和 406 cm⁻¹，峰位差小于 22 cm⁻¹，证实了原子级薄层的存在。所有胶带所得薄片的拉曼峰展宽参数相近，表明晶体质量不受胶带选择影响。

上述结果支持以下结论：MoS₂ 薄片厚度随剥离次数呈几何级数下降，可用公式 h = n / xᵏ ML 描述。x 参数值不等于 2，实际值取决于胶带的粘度和刚度，材料可能在离载玻片上固定的胶带更近或更远处断裂。低粘性胶带的剥离效率最高，Nitto SPV 224P 略低，Scotch 胶带效率最低且易留下胶水残留，影响器件制备和光学质量。研究还观察到薄片在反复剥离过程中会碎裂，碎片尺寸最终约为 10×10 μm，超过十次剥离后主要为 1–5 μm 的小碎片。该公式可用于规划剥离过程以制备特定厚度和横向尺寸的薄片，对调控二维材料的电子输运性质和光学活性具有实际意义。研究价值在于首次揭示了机械剥离中厚度变化的数学规律，为今后开发更高效或机械化的薄片制备方法提供了理论依据。高光点包括：提出了描述厚度随剥离次数变化的几何级数公式，明确了三种常用胶带的 x 参数，并系统比较了它们的剥离效率和碎片化行为。此外，研究还表明当薄片厚度超过几层时，厚度变化会影响晶体管的电子输运、太阳能电池效率以及材料的透明度和光致发光活性，因此精确控制厚度对二维材料应用具有重要意义。实验在恒定环境条件下进行（20 ℃，55% 湿度），AFM 测量采用 Veeco Nanoman V 系统，数据分析使用 Gwyddion 开源软件，PL 和拉曼光谱使用 532 nm 激发激光和 0.55 m 焦距单色仪及液氮冷却 CCD 探测器完成。