本研究报告基于发表于《Powder Technology》期刊第380卷（2021年）第106至114页的学术论文，题为《Experimental study on defluidization behaviours and its influence factors during gas switching fluidization》。该研究由华东理工大学上海煤气化工程技术研究中心的刘海峰（Haifeng Lu）、曹嘉琨（Jiakun Cao）、郭晓镭（Xiaolei Guo）、刘海峰（Haifeng Liu）和龚欣（Xin Gong），以及英国伦敦大学学院化学工程系的Domenico Macrì共同完成。通讯作者为刘海峰和郭晓镭。该论文于2020年7月28日投稿，同年11月23日被接收，并于11月28日在线发表。
该文档属于类型a，即一份独立的原创性研究报告。下文将对该研究的背景、方法、结果、结论及亮点进行全面的学术性介绍。
流态化（Fluidization）技术是使固体颗粒在向上流动的气体悬浮作用下转变为类流体状态的现象，基于此技术的流化床反应器因其高效的两相接触、传热传质性能以及均匀的温度和浓度分布，在工业中被广泛应用。在实际工业操作中，流化床反应器的启动和关闭阶段，常常需要将流化气体在反应气与惰性气体之间进行切换。例如，在气流床粉煤气化工艺中，初始阶段使用氮气作为载气将煤粉送入气化炉，当系统回收的二氧化碳（CO₂）产量足够后，会用CO₂替换氮气。这一气体切换操作可能导致床层失去类流体状态，即发生“失流化”（Defluidization）现象，严重影响粉体输送的稳定性和设备的长期运行。
尽管气体切换是工业流化床反应器中的常见操作，但关于切换瞬间引发的瞬态失流化现象的学术研究非常有限，对其机理的理解也远未达到透彻。早期研究者如Rietema和Hoebink，以及Kai和Takahashi曾观察到，当从低密度气体切换到高密度气体时，会出现气泡消失、颗粒团聚、沟流（Channeling）和压降急剧下降等瞬态不稳定现象，并将其归因于气体扩散速率的差异和气体吸附作用。然而，对于这一现象的系统性定量描述、影响因素的全面分析以及预测模型的建立，仍存在研究空白。
基于此，本研究旨在通过系统的实验，深入探究在切换流化气体时，FCC颗粒床层的失流化行为。具体目标包括：1）定量描述失流化过程中的关键参数；2）分析初始床层高度、切换气速及气体性质（密度、粘度、吸附性）对失流化行为的影响；3）基于物理过程和实验数据，建立一个预测失流化时间的半经验模型。
本研究采用一套自行搭建的流化床实验装置，以干燥的流化催化裂化（FCC）颗粒为研究对象，通过测量床层压降并结合高速摄像机图像分析，系统性地探究了气体切换过程中的动态行为。
1. 实验装置与材料 实验的核心设备是一个由有机玻璃制成的流化床，其内径为180毫米，上部流化室高600毫米，下部气室高150毫米，中间由一块微孔烧结钛粉气体分布板隔开，该分布板能确保气体均匀进入床层。实验材料为FCC颗粒，其平均粒径约为61微米，颗粒密度为2490千克/立方米，属于Geldart分类法中的A类颗粒，具有良好的流化特性。研究中使用了四种单一气体作为流化介质，分别是氦气（He）、氮气（N₂）、氩气（Ar）和二氧化碳（CO₂），这些气体在密度、粘度和吸附性方面存在显著差异。
2. 实验流程 实验开始时，先将5千克的FCC颗粒缓慢加入流化室，形成初始高度约208毫米的固定床。然后，通入一种气体（气体A），使颗粒达到完全流化状态。稳定后，通过两个独立的质量流量计精确控制，将气体A的流路突然切换为等体积流量的另一种气体B，并保持切换前后的表观气速（ug）与最小流化速度（umf）之比恒定为2.7 umf（以氮气为基准测得的umf约为2.0毫米/秒）。实验过程中，使用压力传感器实时测量床层总压降，并扣除分布板压降以得到标准化的床层压降比。同时，使用高速摄像机（Photron Fastcam-RS）以高达1000帧/秒的速率记录床层行为演变，通过后处理图像来测量床层高度的变化。
3. 变量设计与数据分析 为了全面考察影响因素，研究设置了多组对比实验： * 气体类型组合：通过组合He、N₂、Ar和CO₂，形成了多组“气体A → 气体B”的切换序列，以研究气体密度、粘度和吸附性差异的影响。 * 初始床层高度：在He → CO₂切换过程中，研究了不同初始床高（111毫米, 208毫米, 351毫米）下的失流化行为。 * 切换后气速：在He → CO₂切换过程中，固定气体A（He）的速度为4.0 umf，而将气体B（CO₂）的速度分别设定为1.8 umf, 3.6 umf, 5.4 umf和7.2 umf。
数据分析中，研究者借鉴了Reichhold等人提出的参数，量化了失流化的两个核心特征：一是压降下降强度（ψ），即气体切换后床层压降的最大相对下降幅度；二是失流化持续时间（td），即从气体切换开始到初始流化状态完全恢复所需的时间。这两个值越大，代表失流化现象越严重。最后，基于对物理过程的分析，拟合实验数据建立了一个半经验模型。
1. 气体切换方向的决定性作用 实验结果首先揭示了气体切换方向对流化行为的决定性影响。以He和CO₂的切换为例：在CO₂ → He切换过程中，床层压降几乎未发生显著波动，床层仅发生均匀膨胀，流化质量未受影响。然而，在He → CO₂切换过程中，观察到剧烈的瞬态失流化现象。图3的压力降曲线显示，切换后压降急剧下降至最低点，随后缓慢回升，甚至一度超过床重的等效值，最终才回落到稳定状态。分析高速摄像机图像（图5）发现，该过程可分为两个阶段： * 流化停滞阶段：切换瞬间，乳化相（Emulsion phase）急剧压缩，床层显著崩塌，床高降低。同时，由于气体逸出，床层内形成气体通道，气泡消失，床层压降达到最低值。 * 流化恢复阶段：持续通入新气体后，床层底部开始形成新的大气泡并向上运动。底部颗粒逐渐被重新流化，而上部颗粒仍处于固定床状态。随着气泡上升，流化区域由下而上逐步恢复，直至整个床层回到初始的鼓泡流化状态。在本次实验条件下，He → CO₂切换过程中的压降下降强度ψ为0.51，失流化时间td长达320秒。
2. 初始床层高度的影响 在He → CO₂切换过程的研究中，发现增加初始床层高度（h₀）会加剧失流化后果。实验数据（表2）表明，随着h₀从111毫米增加到351毫米，虽然压降下降强度ψ变化不大（从0.57到0.51），但失流化恢复时间td显著延长（从184秒到517秒）。同时，在“流化恢复”阶段，压降超出床重等效值的最大值也随h₀增加而增大。分析认为，更高的床层意味着新气体形成的气泡需要移动更长的距离才能完成对全床的再流化，同时，更多的床料也意味着对强吸附性气体CO₂的吸附总量增加，这些因素共同阻碍了流化状态的快速恢复。
3. 切换后气速的影响 研究进一步探讨了在He → CO₂切换中，气体B（CO₂）的速度对失流化恢复的影响。结果表明，增大气速能有效缩短失流化时间td。当CO₂气速从1.8 umf提高到7.2 umf时，td从272秒显著缩短至115秒。特别值得注意的是，在最低气速1.8 umf下，除了恢复时间最长外，床层还出现了平头节涌（Square-nosed slug）这一非正常流化状态。这种节涌会堵塞床层，需要更长的时间才能消除。当气速大于一个介于1.8 umf和3.6 umf之间的临界气速（uc）时，气流的曳力足以避免形成大规模气栓，从而促进流化恢复。这表明，增加切换后气速是缓解失流化问题的有效手段。
4. 气体性质的影响 通过一系列不同气体组合的切换实验（表4），研究者分离并评估了各种气体性质的影响： * 气体密度：这是影响失流化行为的主导因素。当从低密度气体切换到高密度气体时（如He → CO₂），会产生显著的瞬态失流化；反之则几乎无影响。ψ和td的值均随切换前后气体密度差（ρg,b - ρg,a）的增大而增加。此现象可由“非等摩尔扩散”理论解释：低密度气体扩散速率快。当切换到高密度气体时，乳化相中残余的低密度气体快速扩散至气泡相，导致乳化相气体体积分数急剧减少，从而引起床层塌陷和失流化。 * 气体吸附：气体吸附通过增强颗粒间范德华力（Van der Waals forces）来影响流化。在所用气体中，CO₂的吸附性极强。研究认为，适度的范德华力增加有利于流化，但CO₂的过度吸附会显著增加颗粒间作用力，抑制床层膨胀和流化。这解释了为何在涉及CO₂的切换中，失流化现象尤为严重。 * 气体粘度：研究发现，气体粘度主要影响床层的膨胀幅度，粘度越大，床层膨胀越高。然而，模型分析和压降数据表明，压力降几乎不受气体粘度影响，意味着粘度对流化质量的直接影响有限。
5. 失流化时间预测模型 基于对物理过程的理解，研究者提出了一个半经验模型用于预测失流化时间（td）。该模型的核心思想是：失流化时间与床高（h）成正比，与气体从气泡相到乳化相的扩散速率（d）成反比。模型综合考虑了气体密度差、气体粘度对床高的影响以及气体吸附的影响，其公式如下： td = a * (h₀/ug) * (ρ₀.₅g,b - ρ₀.₅g,a)⁻ᵇ * (μg,b/μg,a)ᶜ * δᵇ 通过数据回归，确定了各拟合参数（a=24.529, b=0.344, c=1.294）。模型预测值与实验值的对比显示，误差大多在±20%以内，说明该模型具有合理的预测能力。该模型也定量地证实了气体密度差异是影响失流化的最关键因素。
本研究通过对气体切换流化过程的系统性实验，得出以下主要结论： 1. 当流化气体从低密度介质切换为高密度介质时，床层会经历一个剧烈的瞬态失流化过程，该过程可被分为“流化停滞”和“流化恢复”两个阶段。 2. 失流化强度随切换气体密度差的增大而增强；气体的强吸附性（尤其是CO₂）会显著加剧失流化现象；而气体粘度主要影响床层膨胀高度，对流化质量影响有限。 3. 增加初始床层高度会延长流化恢复所需的时间，而提高切换后的气速则能有效缩短恢复时间，并避免节涌等不利流型的出现。 4. 所建立的半经验模型能够较准确地预测失流化时间，可为工业操作中优化气体切换流程提供理论参考。
本研究的科学价值在于，它深化了对气体性质、操作条件与瞬态失流化行为之间关系的理解，定量描述了失流化过程，并成功开发了一个预测模型，弥补了该领域基础研究的不足。其应用价值在于，研究结论为流化床工业装置（如煤气化供料系统）的启停、气体置换等操作提供了直接的指导：建议在切换气体时，应尽可能减小所切换气体的密度差异，并在条件允许时采用较高的切换后气速，以减轻或避免因失流化对连续稳定生产造成的不利影响。