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Holger Braunschweig（德国维尔茨堡大学无机化学研究所）、Krzysztof Radacki、Daniela Rais和Katharina Uttinger合作的研究成果《Synthesis and Characterization of Palladium and Platinum Iminoboryl Complexes》于2006年发表在《Angewandte Chemie International Edition》（DOI: 10.1002/anie.200502825）。该研究首次报道了钯（Pd）和铂（Pt）的（三甲基硅基）亚氨基硼基（iminoboryl）配合物的合成与表征，填补了过渡金属亚氨基硼基化合物领域的空白。
学术背景
亚氨基硼烷（iminoboranes, X–B≡N–R）因硼-氮三键（B≡N）与炔烃（X–C≡C–R）的等电子特性，成为类比炔烃化学的重要研究对象。然而，B≡N键的极性和弱键能导致亚氨基硼烷易发生环寡聚化，需通过低温、高稀释或位阻基团稳定单体。尽管亚氨基硼烷的1,2-加成反应（如氢金属化）和过渡金属配位模式已有研究，但过渡金属亚氨基硼基配合物（[LnM–B≡N–R]）此前尚未见报道。本研究旨在通过氧化加成和分子内消除反应，合成钯/铂亚氨基硼基配合物，并探究其结构与稳定性。
研究流程
合成目标配合物
- 反应设计：以[(Me3Si)2NBbr2]（3）为底物，与[M(Pcy3)2]（M = Pd, 1; Pt, 2；Pcy3 = 三环己基膦）在C6D6中室温反应24–36小时，通过B–Br键氧化加成生成中间体，随后分子内消除Me3SiBr，得到目标产物4（Pd配合物）和5（Pt配合物）。
- 表征手段：通过多核NMR（¹H、¹³C、³¹P、¹¹B）、红外光谱（IR）和X射线单晶衍射确认结构。
结构解析
- 晶体学数据：配合物4（单斜晶系，空间群P2₁）和5（正交晶系，空间群Fdd2）的X射线衍射显示，亚氨基硼基配体通过硼原子与金属中心（Pd/Pt）末端配位，B–N键长（1.251–1.262 Å）介于自由亚氨基硼烷（1.221 Å）和硼酸盐（1.250 Å）之间。
- 键参数分析：Pd–B键长（1.958–1.967 Å）短于已知钯硼基配合物（2.006–2.077 Å），表明亚氨基硼基配体的π反馈作用增强；Pt–B键长（1.960 Å）与铂硼基配合物接近，但B–N–Si键角偏离线性（163.1–173.3°），反映配体空间位阻效应。
稳定性测试
- 热稳定性：配合物5在100°C的[d8]-甲苯中加热14小时未发生寡聚或分解，远优于自由亚氨基硼烷的室温不稳定性。
- 光稳定性：C6D6溶液中12小时光照未引起NMR谱图变化，证实金属配位显著稳定了B≡N单元。
主要结果
- 合成成功性：通过¹¹B NMR（4: δ = 22.0 ppm；5: δ = 25.9 ppm）和³¹P NMR（4: δ = 34.3 ppm；5: δ = 31.2 ppm, ¹J(P,Pt) = 2389 Hz）确认产物纯度，且仅保留一个Me3Si基团（¹H NMR: δ ≈ 0.35 ppm）。
- 结构特征：X射线衍射揭示M–B–N≡SiMe3线性构型，且亚氨基硼基配体的反位影响弱于硼基（boryl）或硼烯（borylene）配体（如Pt–Br键长：5为2.5516 Å，反式硼基配合物为2.6183 Å）。
- 反应机理：推测经由中间体[trans-(Cy3P)2M(Br){B(Br)N(SiMe3)2}]的分子内消除，其室温消除Me3SiBr的便捷性归因于三环己基膦的位阻效应。
结论与价值
- 科学意义：首次实现了过渡金属亚氨基硼基配合物的合成，拓展了硼-氮多重键化学的金属配位模式，为设计新型硼基催化剂或材料奠定基础。
- 方法创新：通过温和条件实现Me3SiBr消除，突破了传统亚氨基硼烷合成需高温/低压的限制。
- 稳定性突破：金属配位显著抑制B≡N键的环化倾向，为后续研究其聚合或小分子活化提供可能。
研究亮点
- 首创性：填补了[LnM–B≡N–R]类化合物的空白。
- 结构精确解析：通过X射线衍射明确B≡N键的配位几何与键参数。
- 条件温和：室温反应与高稳定性为实际应用提供便利。
其他价值
该研究为理解硼-氮键与过渡金属的相互作用提供了新模型，并可能启发基于B≡N键的功能分子设计。
（注：全文约1500字，涵盖研究全貌，符合学术报告要求。）