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基于VO2@SiO2核壳纳米粒子的热致变色薄膜研究

作者及机构
本研究由汪鑫、胡文杰、徐耀（通讯作者）团队完成，作者单位为中国科学院西安光学精密机械研究所。研究成果发表于《光子学报》（Acta Photonica Sinica）2021年第50卷第7期，论文标题为《基于VO2@SiO2核壳纳米粒子的热致变色薄膜》（Thermochromic Film Based on VO2@SiO2 Core-Shell Nanoparticles）。

学术背景
研究领域为功能性光学薄膜材料，聚焦二氧化钒（VO2）的热致变色性能优化。VO2在68℃附近发生半导体-金属相变（Semiconductor-to-Metal Transition, SMT），伴随红外透过率的显著变化，使其成为智能节能窗的理想材料。然而，VO2薄膜存在三大瓶颈：
1. 可见光透射率低：VO2的高折射率导致可见光波段透光性差；
2. 耐候性不足：易被氧化或酸腐蚀，户外使用寿命短；
3. 制备工艺缺陷：传统热分解法合成的VO2纳米颗粒易团聚。

本研究提出通过构建VO2@SiO2核壳结构解决上述问题：SiO2壳层可降低整体折射率、抑制颗粒团聚，并提升化学稳定性。

研究流程与方法
研究分为四个核心步骤，具体如下：

1. 前驱体VO(OH)2的合成

   • 方法：以VOSO4为钒源，氨水为沉淀剂（pH=9），通过液相沉淀法合成VO(OH)2纳米颗粒。
     
   • 表征：透射电镜（TEM）显示颗粒呈椭球形，粒径约70 nm，分布均匀（图3a）。
     

2. SiO2包覆工艺

   • 表面修饰：利用VO(OH)2表面负电荷与硅烷偶联剂KH550中质子化氨基（-NH3+）的静电吸附作用，实现颗粒表面改性。
     
   • Stöber法包覆：以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，在碱性条件下水解，形成厚度约10 nm的SiO2壳层（图3b）。
     
   • 创新点：相比传统水热法，该方法通过前驱体包覆-热解策略，避免VO2直接合成的高压风险。
     

3. 热解制备VO2@SiO2核壳颗粒

   • 热处理条件：Ar气氛保护下，400–600℃热处理30分钟。XRD（图2）证实500℃时获得纯相单斜结构VO2（JCPDS No. 72-0514），无杂质峰；TEM显示SiO2壳层有效抑制了颗粒团聚（图3c）。
     
   • 结构优势：热解过程中VO(OH)2脱水收缩，核壳间形成空腔，进一步降低材料折射率。
     

4. 薄膜制备与性能测试

   • 涂覆工艺：将VO2@SiO2纳米颗粒（质量分数5–70%）分散于丙烯酸树脂，旋涂于玻璃基材。
     
   • 性能表征：
     
     • 光学性能：UV-Vis-IR光谱测试25℃和90℃下的透射率，计算可见光积分透射率（Tvis）和太阳能调节效率（ΔTsol）。最佳性能出现在10wt%纳米颗粒时（Tvis=60.5%，ΔTsol=9.62%）（图6a）。
       
     • 耐候性：85℃/85%湿度环境中，VO2@SiO2薄膜的抗氧化时间延长至20天，而纯VO2仅7天即完全氧化为V2O5（图7–8）。
       
     • 耐酸腐蚀：pH=1的HCl溶液中，VO2@SiO2的分解时间（60分钟）显著长于纯VO2（20分钟）（图9）。
       

主要结果与逻辑关系
1. 核壳结构抑制团聚：TEM证实SiO2壳层在热解过程中阻止了VO2颗粒长大（图3c），为后续均匀分散于树脂奠定基础。
2. 光学性能提升：低折射率SiO2和空腔的引入使薄膜Tvis-ΔTsol曲线整体上移（图5a），验证了有效介质理论（Effective Medium Theory）的预测。
3. 稳定性增强：SiO2壳层通过物理隔绝减缓了VO2的氧化和酸腐蚀速率，延长了薄膜寿命。

结论与价值
1. 科学价值：
- 提出“前驱体包覆-热解”新策略，解决了VO2纳米颗粒团聚问题；
- 阐明核壳结构中低折射率组分（SiO2/空腔）对光学性能的调控机制。
2. 应用价值：
- 薄膜可使模型房屋内部温度降低10℃（图10），具备实际节能潜力；
- 工艺可扩展性强，适用于大面积智能窗制备。

研究亮点
1. 方法创新：首次结合静电吸附与Stöber法实现VO(OH)2@SiO2可控包覆，避免高压水热风险。
2. 性能突破：通过核壳结构设计同时优化光学性能（Tvis>60%）与耐久性（湿热稳定性提升3倍）。
3. 跨学科意义：为其他高折射率功能材料的纳米封装提供借鉴。

其他有价值内容
- 作者对比了不同热处理温度（400–600℃）对VO2结晶性的影响，确定500℃为最优条件（图2）；
- 实验验证了纳米颗粒质量分数（5–70%）对薄膜性能的影响规律，为工业化配方提供参考。

该报告系统梳理了研究的创新性、方法论及成果价值，可作为相关领域研究者的参考摘要。