本研究由Penghui Chen、Xiaoying Li、Feng Tian、Ziyu Liu、Dianjun Hu、Tengfei Xie、Qiang Liu及Jiang Li*（通讯作者）合作完成，作者团队分别来自中国科学院上海硅酸盐研究所透明光功能无机材料重点实验室、中国科学院大学材料科学与光电技术中心以及江苏大学材料科学与工程学院。研究成果发表于2022年的《Journal of Advanced Ceramics》（第11卷第7期，1153–1162页），标题为《Fabrication, microstructure, and properties of 8 mol% yttria-stabilized zirconia (8YSZ) transparent ceramics》。
学术背景
8 mol%氧化钇稳定的氧化锆（8YSZ）透明陶瓷因其高折射率（~2.2）、优异的机械性能（如高硬度、高断裂韧性）和生物相容性，在光学透镜、窗口材料和生物医学假体等领域具有重要应用潜力。然而，传统制备方法（如高温烧结或添加烧结助剂）常导致晶粒粗化（>50 μm），降低机械性能；而低温烧结（如放电等离子烧结，SPS）虽能抑制晶粒生长，但难以完全消除孔隙，影响光学透明度。因此，本研究旨在通过空气预烧结结合热等静压（Hot Isostatic Pressing, HIP）后处理，在较低温度下制备兼具高透明度（孔隙率<100 ppm）和优异机械性能的细晶粒8YSZ透明陶瓷。
研究流程与实验方法
材料制备
- 原料：采用日本Tosoh公司的商用8YSZ粉末（TZ-8Y），比表面积16±3 m²/g，纯度>99.7 wt%。
- 成型：粉末经干压（ϕ18 mm及50 mm×50 mm圆盘）和冷等静压（250 MPa）得到生坯。
- 预烧结：在1250–1325℃空气氛围中烧结4小时，升温速率400℃/h至1100℃后缓升至目标温度。通过热蚀刻（1100℃/3 h）暴露晶界，观察微观结构。
HIP后处理
- 预烧结后的陶瓷在1350–1550℃、176 MPa氩气氛围下HIP处理3小时，以消除残余孔隙。通过调整HIP温度探究其对透明度、晶粒尺寸及机械性能的影响。
表征与分析
- 结构表征：X射线衍射（XRD）分析物相，场发射扫描电镜（FESEM）观察粉末形貌及陶瓷热蚀刻表面。
- 性能测试：
- 光学性能：紫外-可见-近红外分光光度计测量600 nm波长下的直线透光率（样品厚度2.5 mm）。
- 机械性能：三点弯曲法测试抗弯强度，维氏硬度仪测量硬度（H），压痕法计算断裂韧性（KIC）。
主要结果
预烧结优化
- 预烧结温度显著影响相对密度和晶粒尺寸。1280℃预烧结的样品具有最佳微观结构：相对密度93.9%，平均晶粒尺寸0.61 μm，残留孔隙为孤立亚微米孔（图3c）。温度高于1290℃时，晶粒快速长大至1.28 μm（1325℃），导致HIP后出现晶内孔（图3e-f）。
HIP后处理效果
- 随HIP温度升高（1350→1550℃），透光率（600 nm）从56.9%提升至71.5%（图6），接近理论值76.2%（根据折射率计算）。晶粒尺寸从2.4 μm增至16.3 μm（图9），但机械性能下降：抗弯强度从328±20 MPa降至289±19 MPa，硬度从12.9±0.1 GPa降至12.5±0.2 GPa，断裂韧性从1.30±0.02降至1.26±0.03 MPa·m1⁄2（表1）。
大尺寸样品制备
- 成功制备36 mm×4 mm的大尺寸透明陶瓷（图10a），1280℃预烧结+1550℃ HIP处理的样品透光率达65.9%（4 mm厚度），背景文字清晰可见（图10b-c）。
结论与价值
本研究通过优化预烧结（1280℃）和HIP后处理（1350–1550℃）工艺，实现了8YSZ透明陶瓷的高透明度（71.5%@600 nm）与优异机械性能（抗弯强度>289 MPa）的结合。其科学价值在于揭示了预烧结密度与晶粒尺寸对HIP后陶瓷性能的调控机制，应用价值体现在为大尺寸光学器件和生物医学植入物提供了材料解决方案。
研究亮点
- 工艺创新：低温HIP（1350℃）结合细晶预烧结（0.61 μm）实现了高致密化，避免了传统高温烧结的晶粒粗化问题。
- 性能平衡：在1550℃ HIP下获得透光率71.5%的同时，保持晶粒尺寸16.3 μm，优于文献报道的50 μm以上粗晶样品。
- 规模化潜力：成功制备大尺寸（100 mm以上）透明陶瓷，为实际应用奠定基础。
其他发现
- 氧空位效应：HIP过程中氩气氛围导致氧空位增加，在350 nm波长处形成吸收带（图6），后续需研究氧化退火对性能的影响。
- 残余应力管理：通过900℃退火10小时缓解HIP后的残余应力，提升机械测试准确性。
本研究为透明陶瓷的低温制备提供了新思路，并推动了8YSZ在光学与生物医学领域的应用进展。