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这项研究题为《Ultrastrong and High Thermal Insulating Porous High‐Entropy Ceramics up to 2000°C》，作者包括 Zihao Wen、Zhongyu Tang、Yiwen Liu、Lei Zhuang、Hulei Yu 和 Yanhui Chu，主要来自 South China University of Technology (华南理工大学)。文章发表于《Advanced Materials》期刊，计划发表于2024年1月，文章编号为 DOI: 10.1002/adma.202311870。
本研究隶属于材料科学领域，研究方向是多孔陶瓷在极端环境下的热绝缘性能与机械稳定性。传统多孔陶瓷材料因其轻质、低热导率和化学惰性等特性，在电极、光子学、催化载体等领域有广泛应用。然而，在极端热环境及复杂机械应力下，实现材料的高强度和高热绝缘性能同步提升，对传统多孔陶瓷而言是巨大挑战。增加陶瓷材料的孔隙度有利于降低导热率，但会导致机械强度显著下降，这种性能上的权衡（trade-off）限制了传统多孔陶瓷在极端条件中的应用。
研究者在此背景下，首次提出了一种多尺度结构设计的方法，并利用超快高温合成（Ultrafast High-Temperature Synthesis，UHTS）技术制备了具有9种组成阳离子的多孔高熵二硼化物陶瓷（9-cation Porous High-Entropy Diboride Ceramics, 简称9PHEB）。该研究旨在同时提升材料的高机械承载能力和高热绝缘性能，特别是在极端环境下的应用，例如深空和深地环境。
研究共分为两个主要阶段，以建立多尺度结构： 1. 第一阶段：硼热还原形成固溶化合物 - 材料选用：过渡金属氧化物（包括 HfO2、ZrO2、Nb2O5 等9种金属氧化物）与过量硼粉按化学计量比均匀混合，并压制成直径16 mm、高3 mm的生坯。 - 采用自制的超快高温合成(UHTS)装置，将生坯快速升温至1500°C至1750°C，在惰性气氛下实现硼热还原。此过程利用B2O3气体生成和逸出，形成丰富的孔隙。 - 经研磨处理，破坏大孔隙，但保留细小孔隙，为后续步骤奠定基础。
第二阶段：固体溶解反应形成单相高熵二硼化物
结构设计与数据采集
通过X射线显微镜（XRM）重建的三维图像显示，9PHEB样品的孔径分布高度均匀，92%的孔径集中在0.8-1.2 μm范围内。Mercury Intrusion分析进一步验证了孔隙尺寸主要为亚微米级。SEM与酸刻蚀处理结合表明晶粒形成了牢固的连接，平均粒径为1.07 ± 0.31 μm。
在原子尺度上，通过TEM与快傅里叶变换（FFT）分析，证实材料具有严重晶格畸变，大量不同离子尺寸的加入导致了晶格应变场的波动及质量无序，这种现象增强了材料的平均刚度。能量分散光谱（EDS）分析则确认材料中9种金属元素在微观和纳米尺度上均匀分布，未发现元素聚集现象。
在室温下，当总孔隙率约为50%时，材料具有超高的抗压强度（337 ± 43 MPa），其断裂模式为垂直层裂（vertical slabbing），反映了均匀载荷分布以及限域微裂纹的发展模式。
在高温条件下，材料的机械性能表现出卓越的热稳定性。例如： - 在1500°C，抗压强度可达332 MPa，仅下降1.5%。 - 在2000°C，抗压强度稍降低到692 MPa，但表现出可塑压缩行为，且裂纹自愈效应显著。
材料的热导率在室温下低至0.76 W·m^-1·K^-1，并随测试温度上升至300°C时略增至1.01 W·m^-1·K^-1，表明其出色的热绝缘性能主要得益于以下几个因素： 1.孔径在亚微米范围内，显著抑制了气体热导（Knudsen效应）。 2.原子尺度的高质量无序与晶格畸变，增加了声子散射，降低了固体热导率。
在1000°C、1500°C和2000°C下退火60分钟后，材料的体积收缩分别仅为1.25%、1.33%和2.35%，表明材料在高温下稳定性卓越。
本研究成功制备了以9种金属元素为基的高熵多孔二硼化物陶瓷材料。这些材料通过多尺度结构设计同时实现了优越的机械强度（337 MPa）与低热导率（0.76 W·m^-1·K^-1）。研究的核心创新点包括： 1. 提出了从微观到原子尺度的多尺度结构设计，不仅平衡了力学性能与热绝缘性能，还赋予材料更高的可调性。 2. 采用超快高温合成（UHTS）技术，在秒级时间内完成复杂化学反应，大幅提高了制备效率，具有潜在的工业化价值。
这种新型陶瓷材料在极端环境下应用的潜力显著，例如用于深空探测器的热防护层或深地条件下的隔热构件。研究中的创新制备技术与结构设计策略对材料领域其他类型的高性能材料开发也具有重要启示和参考意义。