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通过粘结剂喷射增材制造和液态玻璃渗透制备高强度ZrO2陶瓷

期刊:Ceramics InternationalDOI:10.1016/j.ceramint.2024.08.266

类型a:学术研究报告

作者及机构
本研究的通讯作者为Haidong Wu和Shanghua Wu,第一作者为Shengwu Huang。研究团队来自广东工业大学机电工程学院(School of Electromechanical Engineering, Guangdong University of Technology),合作单位包括广东金属陶瓷3D技术有限公司(Guangdong Metal Ceramic 3D Technology Co., Ltd.)和云南贵金属实验室有限公司(Yunnan Precious Metal Laboratory Co., Ltd)。该研究发表于《Ceramics International》期刊,2024年8月16日在线发表。

学术背景
氧化锆(ZrO₂)陶瓷因其优异的韧性、耐磨性、高温稳定性和生物相容性,广泛应用于结构材料和功能材料领域,如研磨球、感应加热管、人工关节等。然而,传统成型工艺难以高效制备复杂结构,而增材制造(Additive Manufacturing, AM)技术为复杂陶瓷结构的制造提供了新途径。其中,粘结剂喷射(Binder Jetting, BJ)技术因其低成本、低残余应力和高材料兼容性备受关注,但烧结后的高孔隙率限制了其机械性能。本研究旨在通过优化BJ工艺参数并结合玻璃渗透(Liquid Glass Infiltration)后处理,提高ZrO₂陶瓷的致密度和力学性能。

研究流程
1. 材料准备与BJ打印优化
- 材料:采用喷雾干燥法制备的球形3Y-TZP ZrO₂粉末(d50=63.1 μm),玻璃渗透剂为FD61玻璃粉(含SiO₂、Na₂O等)。
- BJ参数优化:研究层厚(100–300 μm)、粘结剂饱和度(7.85%–16.99%)、铺粉辊速度(5–25 mm/s)和打印布局对生坯尺寸精度、密度和抗弯强度的影响。通过激光粒度分析仪、SEM和XRD表征粉末特性。
- 关键发现:最优参数为层厚150 μm、饱和度16.99%(电压106 V)、辊速15 mm/s,且打印布局应使最大截面平行于喷嘴移动方向,以减少表面粗糙度。

  1. 烧结与玻璃渗透

    • 烧结:生坯经180°C固化、600°C脱脂后,在1400–1550°C下烧结,相对密度仅为50.99%–54.27%。
    • 玻璃渗透:将玻璃粉压块置于烧结样品上,在800–1400°C下渗透。通过毛细作用(Capillarity)和粘性流动(Viscous Flow)填充孔隙。SEM和EDS显示,800°C渗透时玻璃与ZrO₂颗粒结合良好,无界面裂纹。
  2. 性能表征

    • 密度与力学性能:阿基米德法测密度,三点弯曲试验测抗弯强度。结果显示,800°C渗透后相对密度提升至94.49%,抗弯强度达76.48±3.25 MPa,较未渗透样品提高40.22%(密度)和35倍(强度)。
    • 相分析:XRD表明,渗透温度低于1300°C时,部分Y₂O₃溶解导致ZrO₂发生四方相(t-ZrO₂)向单斜相(m-ZrO₂)转变;高于1350°C时玻璃蒸发,Y₂O₃重新析出,抑制相变。

主要结果
- BJ工艺优化:层厚150 μm和饱和度16.99%时,生坯密度达3.24 g/cm³,抗弯强度1.62 MPa,尺寸偏差率最低(x轴1.71%,z轴17.67%)。
- 玻璃渗透效应:800°C渗透效果最佳,致密度和强度显著提升。高温渗透(>1100°C)因玻璃蒸发导致缺陷增多。
- 微观结构:SEM显示渗透后玻璃均匀填充孔隙,EDS证实ZrO₂与玻璃界面无裂纹。

结论与价值
本研究通过BJ工艺优化和玻璃渗透协同策略,成功制备了高致密度(94.49%)和高强度(76.48 MPa)的ZrO₂陶瓷,解决了BJ技术烧结后孔隙率高的问题。其科学价值在于揭示了渗透温度对相变和致密化的影响机制;应用价值为复杂陶瓷结构(如多孔支架)的工业化生产提供了新思路。

研究亮点
1. 创新方法:首次将玻璃渗透应用于BJ打印的ZrO₂陶瓷,显著提升性能。
2. 工艺优化:系统量化了BJ参数对生坯质量的影响,提出最优组合。
3. 跨学科意义:结合增材制造与渗透后处理,拓展了陶瓷材料的工艺窗口。

其他价值
研究还展示了BJ技术制备复杂陶瓷结构的潜力(如多孔支架),并通过对比文献数据(表6),证实其性能优于同类BJ制备的ZrO₂陶瓷(如相对密度提升30%以上)。

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