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纤维素基石墨烯复合气凝胶自支撑电极用于锂硫电池的研究
1. 研究作者与机构及发表信息
本研究由Heng Mao、Limin Liu、Lei Shi等共同完成，通讯作者为Shujiang Ding（西安交通大学应用化学系）。研究团队主要来自西安交通大学可持续能源材料化学重点实验室（State Key Laboratory of Electrical Insulation and Power Equipment）和环境科学与工程系。研究成果发表于《Science Bulletin》2020年第65卷（803–811页），DOI: 10.1016/j.scib.2020.01.021。
2. 学术背景
科学领域与背景知识
锂硫电池（Li-S batteries）因其理论能量密度高达2600 Wh kg⁻¹被视为下一代高能量密度储能器件。然而，其商业化面临三大挑战：
1. 硫阴极的低导电性：硫和硫化锂（Li₂S）的绝缘性导致活性材料利用率低；
2. 多硫化物的溶解：充放电过程中产生的多硫化物（Li₂Sₙ, 4 ≤ n ≤ 8）在电解液中迁移，导致活性物质流失；
3. 硫的体积膨胀：电化学还原过程中硫的体积变化（约80%）引发电极结构破坏。
传统碳宿主材料（如铝箔集流体）虽能提升导电性，但牺牲了能量密度。气凝胶（aerogel）因其低密度、高比表面积（SSA）、多孔结构和自支撑三维（3D）网络，被认为是理想的集流体候选材料。
研究目标
设计一种纤维素基石墨烯复合气凝胶（CCA）自支撑电极，通过其独特的物理结构（高孔隙率、强电解液吸附能力）解决硫负载量低和利用率不足的问题，并探索其在脉冲传感（pulse sensing）中的应用潜力。
3. 研究流程与方法
3.1 CCA的制备
研究分为以下关键步骤：
1. 纤维素溶解与复合：
- 棉纤维素（cotton cellulose）在NaOH水溶液中破坏氢键，形成纤维素溶液（2 wt%纤维素、12 wt% NaOH、86 wt%水）。
- 加入氧化石墨烯（GO, 2 mg/mL）溶液，低温（-15°C）机械搅拌形成均匀混合溶液。
- 室温下凝胶化，通过氢键重建形成纤维素@GO水凝胶。
- 冷冻干燥与碳化：
- 水凝胶经冷冻干燥去除溶剂，再在氮气氛围下800°C碳化2小时，获得CCA。对照组为未添加GO的纤维素气凝胶（CA）。
3.2 硫电极的构建
- 硫浆料制备：将硫（80 wt%）、多壁碳纳米管（10 wt%）和PVDF（10 wt%）在NMP溶剂中混合，涂覆于CCA表面，真空干燥后获得CCA-S电极。
3.3 材料表征与性能测试
- 形貌与结构：通过场发射扫描电镜（FESEM）和透射电镜（TEM）观察3D网络结构，EDS分析元素分布。
- 孔隙特性：氮气吸附-脱附测试显示CCA的比表面积为657.85 m² g⁻¹，孔隙率96%。
- 电化学性能：
- 采用CR2025纽扣电池，以锂金属为负极，测试循环伏安（CV）、恒流充放电和阻抗（EIS）。
- 电解液吸附测试显示CCA吸附能力达自身质量的42.25倍。
4. 主要研究结果
4.1 CCA的结构优势
- 3D导电网络：石墨烯的引入提升了导电性（EIS显示CCA阻抗显著低于CA和铝箔）。
- 高硫负载与利用率：CCA-S电极在硫负载量9.11 mg cm⁻²时，面积容量达8.60 mAh cm⁻²，硫利用率86%（铝箔仅49%）。
- 多硫化物的限制：EDS映射显示循环后硫均匀分布在CCA内部，证实3D网络有效捕获多硫化物。
4.2 电化学性能
- 循环稳定性：在0.2C倍率下，CCA-S电极循环200次后容量保持率79.2%（初始1193.85 mAh g⁻¹，剩余945.79 mAh g⁻¹）。
- 高倍率性能：0.1C至2.0C倍率范围内，CCA-S电极容量衰减率仅4.87%。
4.3 脉冲传感应用
CCA的柔性和电响应特性使其可用于脉冲传感。实验显示，轻微机械压力（如手指按压）可引发电流信号变化（灵敏度达0.01 V），且信号恢复迅速，表明其在柔性电子器件中的潜力。
5. 研究结论与价值
科学价值
- 材料设计创新：通过纤维素与石墨烯的复合，实现了轻质（密度0.018 g cm⁻³）、高孔隙（96%）和高导电性的自支撑电极。
- 性能突破：解决了锂硫电池中硫负载量低和利用率不足的核心问题，为高能量密度电池提供了新思路。
应用价值
- 商业化潜力：CCA的原料（棉纤维素）廉价易得，制备工艺绿色（水溶剂体系），适合规模化生产。
- 多功能拓展：CCA的柔性特性可推动其在可穿戴器件和传感领域的应用。
6. 研究亮点
- 高硫负载与利用率：通过3D多孔结构将硫利用率提升至86%，远高于传统铝箔集流体。
- 一体化设计：CCA兼具集流体和硫宿主功能，避免了粘结剂的使用。
- 跨领域应用：首次报道了CCA在脉冲传感中的电响应特性，拓展了气凝胶材料的应用场景。
7. 其他补充
- 对比实验：通过对比CCA、CA和铝箔的性能差异，证实石墨烯的引入显著提升了导电性和电解液浸润性。
- 对称电池测试：验证了CCA对锂金属负极的稳定性（降低锂沉积过电位至35 mV）。
本研究为锂硫电池的实际应用提供了重要参考，同时为多功能气凝胶材料的开发开辟了新方向。