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钴、镍和钛的超高真空冷坩埚感应熔炼纯化研究
作者及机构
本研究由日本东北大学材料研究所（Institute for Materials Research, Tohoku University）的Seiichi Takaki和Kenji Abiko合作完成，发表于2006年1月的《Materials Transactions》期刊（Vol. 47, No. 1, pp. 156–161）。
学术背景
研究领域与动机
本研究属于高纯金属制备与表征领域，聚焦于通过冷坩埚感应熔炼（Cold-Crucible Induction Melting, CCIM）结合超高真空（Ultrahigh Vacuum, UHV，压力≤10⁻⁷ Pa）技术，去除钴（Co）、镍（Ni）和钛（Ti）中的气态杂质（如氧、碳、氮、硫）。传统高纯金属（如标称纯度4N或5N）的气态杂质浓度常与金属杂质相当，但气态杂质会以溶质原子或碳化物/氧化物/硫化物形式显著影响金属本征性能。此前虽有大量纯化研究，但UHV熔炼的作用尚不明确，主要因维持熔炼过程中UHV环境（熔炼前≤10⁻⁷ Pa，熔炼中≤10⁻⁴ Pa）的技术难度较高。
研究目标
1. 验证CCIM在UHV条件下对钴、镍纯化的有效性（尤其是氧含量降低）；
2. 探究钛在UHV熔炼中能否避免氧污染（尽管钛对氧亲和力极强）；
3. 建立公斤级高纯金属的规模化纯化方法。
实验流程
1. 原料与设备
原料：
- 钴：5N高纯电解钴（9.2 kg）和3N普通电解钴（2.4 kg）；
- 镍：5N电解镍（3.0 kg）；
- 钛：5N克罗尔法钛（1.6 kg）。
通过GDMS（辉光放电质谱）和燃烧红外吸收法分析初始杂质含量（表1、4–7）。
设备：
- 大型CCIM炉：可熔炼10 kg铁锭，真空度达6.7×10⁻⁸ Pa；
- 小型CCIM炉：可熔炼3 kg铁锭，真空度相同。
两炉均配备水冷铜坩埚、260 kW/10 kHz电源，并通过油扩散泵和冷阱维持真空。
2. 熔炼过程
- 步骤：
- 预抽真空至≤10⁻⁷ Pa；
- 感应加热熔融金属，实时监测总压力及气体质谱（质量数1–50）；
- 熔炼后取样分析。
- 关键参数：
- 钴：5N钴熔炼32分钟，压力1.9×10⁻⁴–4.0×10⁻⁶ Pa；3N钴熔炼12分钟；
- 镍：熔炼14.5分钟，压力1.3×10⁻⁴–4.0×10⁻⁵ Pa；
- 钛：熔炼13.3分钟，压力2.1×10⁻⁵–5.3×10⁻⁶ Pa。
3. 分析技术
- 气态杂质：
- 碳/硫：燃烧红外吸收法（LECO CS444LS）；
- 氮：熔融热导法（LECO TC436）；
- 氧：熔融红外吸收法（LECO TC436，钛中氧分析需加镍助熔剂以提高精度）。
- 金属杂质：GDMS分析。
主要结果
1. 钴的纯化
- 气态杂质去除：
- 5N钴：氧从6.4 ppm降至1.0–3.7 ppm，碳/氮从1.2⁄0.8 ppm降至检测限（~0.1 ppm）；
- 3N钴：氧从19.4 ppm降至4.7–14.8 ppm，碳/氮从6.7⁄1.4 ppm降至1.7⁄0.6 ppm（表2–3）。
- 机制：UHV环境促进CO/CO₂等气态氧化物挥发，熔炼时间越长纯化效果越显著。
2. 镍的纯化
- 氧显著降低：从49 ppm降至3–8 ppm（表4），但熔炼中氧谱信号增强（10⁻¹² A→10⁻⁹ A），表明镍对氧亲和力较弱，UHV可有效脱氧。
- 其他杂质：Al、As等低熔点元素因蒸气压高而减少（表5）。
3. 钛的熔炼
- 氧控制：熔炼后氧含量保持30 ppm（与初始相同），而电子束熔炼（EBM，10⁻²–10⁻³ Pa）会使氧增加50 ppm（表6）。
- 其他杂质：Cl、Na等易挥发元素含量降低（表7）。
结论与价值
- 科学价值：
- 证实CCIM在UHV下可高效去除钴、镍中的氧（5N钴氧含量降低至2 ppm）；
- 首次实现钛的UHV熔炼无氧污染，突破其强氧亲和力的限制。
- 应用价值：为公斤级高纯金属制备提供可靠方法，支撑本征性能研究和工业应用。
- 技术挑战：需开发更低检测限的气态杂质分析技术（如氧<0.1 ppm）。
研究亮点
- 创新方法：结合CCIM与UHV，实现规模化纯化；
- 关键发现：熔炼时间与氧去除效率的直接关联；
- 特殊对象：钛的UHV熔炼数据填补领域空白。
其他贡献：感谢Nikko Materials公司的原料供应与GDMS分析支持，以及东北大学分析团队的协作。
（报告字数：约1500字）