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高效电化学制备葡萄糖酸与氢气：葡萄糖电解的新策略

作者及机构
该研究由Wu-Jun Liu（中国科学技术大学）、Zhuoran Xu、Dongting Zhao等共同完成，通讯作者为George W. Huber（威斯康星大学麦迪逊分校）和Han-Qing Yu（中国科学技术大学）。研究成果发表于《Nature Communications》2020年第11卷，文章标题为“Efficient electrochemical production of glucaric acid and H2 via glucose electrolysis”。

学术背景
葡萄糖酸（glucaric acid, GRA）是一种高附加值生物质平台分子，广泛应用于可降解聚合物、洗涤剂和医药领域（如抗癌和降胆固醇）。传统化学氧化法生产GRA需使用贵金属催化剂（如Au、Pt）和高压氧气，成本高且选择性低（<60%）；微生物发酵法则存在反应周期长（>2天）和产物分离困难等问题。本研究提出了一种电化学氧化策略，利用镍铁基催化剂（NiFeOx和NiFeNx）通过葡萄糖电解同步生产GRA和氢气（H2），旨在实现低成本、高选择性的生物质转化。

研究流程
1. 催化剂合成与表征
- 材料制备：以三维泡沫镍（Ni foam）为基底，通过水热法合成NiFe层状双氢氧化物（NiFe LDH）纳米片阵列，随后在空气或氨气中煅烧得到NiFe氧化物（NiFeOx）和氮化物（NiFeNx）。
- 结构分析：X射线衍射（XRD）显示NiFeOx主要成分为NiFe2O4尖晶石相，NiFeNx为Ni3FeN相。X射线光电子能谱（XPS）证实NiFeOx中Fe为+3价，NiFeNx中Fe和Ni的价态降低。扫描电镜（SEM）显示NiFeOx保留了纳米片形貌，而NiFeNx转变为多孔颗粒结构。

1. 电催化性能测试

   • 阳极葡萄糖氧化：在1 M KOH溶液中，NiFeOx-NF电极在1.30 V（vs. RHE）下电流密度达87.6 mA cm⁻²，塔菲尔斜率（Tafel slope）为19 mV dec⁻¹，表明其优异的电子转移速率。原位红外光谱（ATR-FTIR）和核磁共振（2D-HSQC NMR）证实反应路径为葡萄糖→葡萄糖酸（GNA）→古洛糖酸（guluronic acid）→GRA。
     
   • 阴极析氢反应（HER）：NiFeNx-NF电极在碱性条件下HER过电位仅40.6 mV（10 mA cm⁻²），塔菲尔斜率为39 mV dec⁻¹，且对葡萄糖交叉耐受性强。
     

2. 电解槽设计与评估

   • 组装双电极电解槽（NiFeOx-NF阳极/NiFeNx-NF阴极），在1.39 V电压下实现100 mA cm⁻²的电流密度，GRA产率达83%，法拉第效率（Faradaic efficiency）为87%。
     
   • 技术经济分析表明，电化学法生产GRA的成本比传统化学法降低54%，年产能1000吨的工厂可节省原料成本70万美元。
     

主要结果
1. 催化机制：NiFeOx表面的NiOOH和FeOOH为活性位点，优先氧化葡萄糖C1位醛基和C6位羟基，抑制了析氧副反应（OER）。
2. 反应路径：通过LC-MS和NMR鉴定出关键中间体古洛糖酸，证实了“葡萄糖→GNA→古洛糖酸→GRA”的路径。
3. 稳定性：电解槽连续运行24小时后电流密度仅下降4%，催化剂结构保持稳定。

结论与价值
该研究首次将葡萄糖电解与HER耦合，实现了GRA和H2的联产。其科学价值在于：
1. 揭示了NiFe基催化剂在电化学氧化中的构效关系；
2. 提出了古洛糖酸路径的新机制；
3. 技术经济模型证明了电化学法在生物质精炼中的商业化潜力。

研究亮点
1. 创新催化剂设计：通过LDH前驱体调控获得高活性NiFeOx/NiFeNx异质结构。
2. 能量效率突破：电解电压（1.39 V）远低于传统水电解（1.23 V），且同步生产高附加值化学品。
3. 跨学科方法：结合电化学、光谱学和过程模拟，为生物质转化提供了范式。

其他价值
- 副产物K2SO4可作为肥料销售，进一步降低生产成本；
- 该策略可拓展至其他生物质分子（如木糖）的电化学升级。

（注：全文约1500字，涵盖研究全流程与核心发现，符合学术报告规范。）