本文为发表于《Applied Mechanics and Materials》期刊卷71-78（2011年）的一篇学术论文，标题为“Preparation and properties of composite shape-stabilized phase change material for asphalt mixture”。主要作者包括来自长安大学（Biao Ma, Dalong Wang, Shuigen Peng）和甘肃省交通厅（Jun Ma）的研究人员。

本研究隶属于土木工程材料与道路工程交叉领域，具体关注于改善沥青混合料性能的功能性材料开发。其学术背景源于相变材料在建筑领域温度调控中的成功应用。相变材料（Phase Change Material, PCM）能够在特定温度范围内发生相变（如固-液相变），从而吸收或释放大量潜热，有效调节能量供需不匹配。在建筑领域，PCM已被用于制备控温混凝土、石膏板等，以稳定室内温度。受此启发，研究人员开始探索将PCM掺入沥青混合料的可能性。这主要基于两个方面的预期优势：其一，PCM可以调节沥青混合料的工作温度，减少环境温度剧烈波动对路面性能的负面影响，从而可能降低维护成本、延长道路使用寿命；其二，PCM增加了沥青路面的热容，能减缓路面温度变化速率，并对缓解城市热岛效应有潜在贡献。

然而，初步研究表明，直接将PCM掺入沥青混合料面临一个关键挑战：液态PCM在使用过程中容易从混合料中泄漏。这不仅降低了PCM的耐久性（经过数次固-液循环后会出现质量损失），也对路面性能产生了不利影响。为了解决PCM泄漏问题，一些学者采用了复合改性方法并取得了一定成果。基于前人的研究，并考虑到沥青混合料在工作过程中需要承受车轮荷载，本研究旨在采用“载体-吸附-包裹法”（carrier-adsorbed packing method）对复合相变材料进行改性，目标是制备出形状稳定的复合相变储能材料（Composite shape-stabilized Phase Change Material, CPCM），使其能够适应沥青混合料的服役环境并防止泄漏。

本研究详细的工作流程主要包括三个核心环节：CPCM的制备、微观特性分析以及热物理性能测试。

首先，在CPCM的制备环节，研究团队制备了三种不同类型的CPCM。研究选用了两种不同的多孔材料作为吸附PCM的载体：活性炭（Activated Carbon）和硅粉（Silica）。同时，采用了两种不同的包裹方法来封装吸附了PCM的载体：溶胶-凝胶法（Sol-Gel）和乙基纤维素（Ethyl Cellulose, EC）包覆法。具体制备过程如下： 1. ACSG的制备：以活性炭为载体，与熔融态的正十四烷（作为PCM）按一定比例在真空条件下混合10分钟，初步制成形状稳定的PCM。随后，通过溶胶-凝胶法，以正硅酸乙酯（Tetraethoxysilane, TEOS）为前驱体，在乙醇溶液中水解缩合制备硅溶胶。将初步稳定的PCM浸入硅溶胶中持续反应，最后在80°C下干燥24小时至恒重并粉碎，得到ACSG（活性炭/溶胶-凝胶复合物）。 2. SSG的制备：制备过程与ACSG类似，唯一区别在于载体由活性炭替换为硅粉，最终得到SSG（硅粉/溶胶-凝胶复合物）。 3. SEC的制备：以硅粉为载体，同样先与熔融PCM混合制成形状稳定体。然后，将乙基纤维素溶解在乙醇中形成EC溶液。将稳定体按比例加入EC溶液中并适度搅拌。最后，将混合物置于包衣机中，在均匀旋转和热风干燥条件下，使乙醇完全挥发，材料变为粉末状，得到SEC（硅粉/乙基纤维素复合物）。这三种材料构成了本研究的核心研究对象。

其次，在微观特性分析环节，研究使用Vega II-XMU型扫描电子显微镜（SEM，捷克Tescan公司制造）对制备的CPCM及原始载体的微观结构和表面形貌进行了观察。这一步骤的目的是直观评估不同载体和包裹方法对PCM的吸附和封装效果。研究获取了原始活性炭（500倍放大）、ACSG（1000倍放大）、原始硅粉（20,000倍放大）、SSG（20,000倍放大）以及SEC（20,000倍放大）的SEM图像。通过图像对比，研究者可以分析硅凝胶或乙基纤维素在载体表面的覆盖情况和封装完整性。

第三，在热物理性能测试环节，研究使用DSC204型差示扫描量热仪（DSC，德国Netzsch公司制造）对三种CPCM的相变温度和潜热进行了测量。实验在液氮保护下进行，升温和降温速率设置为10°C/分钟，温度扫描范围为-30°C至40°C。通过DSC测试，可以获得每种材料的熔融曲线和凝固曲线，进而确定其相变起始温度、峰值温度、结束温度以及熔融潜热和凝固潜热。这些数据是量化CPCM储热能力的关键。此外，研究还采用参考文献[11]中的公式（公式1）来计算CPCM中PCM的实际质量分数，即将测得的CPCM的熔融潜热和凝固潜热之和，与纯PCM的相应潜热值之和进行比较，从而评估制备过程中PCM是否被有效封装而未损失。

本研究的主要结果如下：

微观特性分析结果显示：（1）原始活性炭表面存在大量清晰可见的大孔，这有利于吸附PCM。（2）对于ACSG，经过硅溶胶包裹后，活性炭的大部分大孔已被硅凝胶填充，但SEM图像（图2）显示仍有少量极微小的大孔未被完全封堵而“泄漏”出来。（3）原始硅粉呈现聚集状态。（4）对于SSG，硅凝胶未能完全包裹所有聚集的硅粉颗粒，部分硅粉仍然裸露（图4）。（5）对于SEC，乙基纤维素完全包覆了聚集的硅粉颗粒，导致颗粒尺寸增大，并且在颗粒表面形成了一层致密的薄膜（图5），显示出良好的封装效果，能有效防止PCM泄漏。

热物理性能测试结果显示：（1）通过分析DSC曲线（图6-8），得到了三种CPCM的相变温度和潜热数据。具体而言，ACSG的熔融温度为-9°C，凝固温度为-3°C，熔融潜热和凝固潜热分别为29.54 J/g和30.67 J/g。SSG的熔融温度为-5°C，凝固温度为7°C，潜热均为约51.21 J/g。SEC的熔融温度为-1°C，凝固温度为3°C，潜热均为约80.98 J/g。（2）这些数据揭示了明确的规律：从相变温度来看，SEC > SSG > ACSG，表明以硅粉为载体的CPCM具有更高的相变温度。从潜热（即储热能力）来看，同样是SEC > SSG > ACSG，表明以硅粉为载体的CPCM具有更好的储热性能。（3）通过公式计算得到的PCM实际质量分数（图9）也显示，测量值均略高于理论值，这间接证明了在制备过程中PCM没有从载体中泄漏。进一步比较发现，SSG的PCM含量高于ACSG，说明单位质量的硅粉对PCM的吸附量大于活性炭。SEC的PCM含量又高于SSG，说明采用乙基纤维素包覆法固定的PCM质量分数高于溶胶-凝胶法。

基于以上结果，本研究得出以下结论：（1）SEM测试表明，硅凝胶未能完全填充活性炭的大孔和包裹所有聚集的硅粉，而乙基纤维素则能完全包覆硅粉颗粒，使其粒径增大并形成致密薄膜。（2）DSC测试表明，以硅粉为载体的CPCM（SSG和SEC）比以活性炭为载体的CPCM（ACSG）具有更高的相变温度和潜热；硅粉对PCM的吸附能力大于活性炭；乙基纤维素包覆法固定的PCM质量分数高于溶胶-凝胶法。（3）综合来看，“载体-吸附-包裹法”能有效解决PCM从沥青混合料中泄漏的问题。根据本文有限的实验室测试结果，采用硅粉为载体、乙基纤维素为包覆材料制备的SEC（硅粉/乙基纤维素复合物）是最适合用于沥青混合料的复合定形相变材料。

本研究的科学价值在于，它系统性地提出并验证了一种解决沥青混合料用PCM泄漏问题的材料改性策略。通过设计对比实验（不同载体、不同包覆方法），明确了载体类型和包覆工艺对CPCM微观结构和热物理性能的影响规律，为后续研究和材料选择提供了明确的实验依据和数据支持。其应用价值直接指向道路工程领域，所开发的SEC材料有望用于制备具有温度自调节功能的沥青路面，从而提升路面在温度变化环境下的服役性能和使用寿命，并带来节能和环保效益。

本研究的亮点在于：（1）问题导向明确：直接针对PCM在沥青混合料中应用的瓶颈问题——泄漏，展开材料层面的改性研究。（2）实验设计系统且具有对比性：同时考察了两种常见多孔载体和两种包覆方法，形成了三组具有可比性的样品，使得结论更具说服力。（3）表征手段结合紧密：将微观形貌观察（SEM）与宏观热性能测试（DSC）相结合，从不同尺度解释了材料性能差异的原因，例如通过SEM图像直观揭示了乙基纤维素包覆法封装效果更优，这与其DSC测试中表现出更高的PCM含量和潜热的结果相互印证。（4）提供了具体的最优材料方案：研究不仅证明了方法的有效性，还通过对比指出了SEC（硅粉/乙基纤维素复合物）是综合性能最优的选择，为实际应用提供了直接参考。

此外，文中提及的PCM（正十四烷）的具体相变参数（熔融起始2°C，结束18°C，峰值14°C，潜热176.9 J/g）以及详细的制备工艺参数（如真空混合时间、水浴温度、pH值、干燥条件等），为其他研究者的复现和进一步优化提供了宝贵信息。研究也承认了结论是基于“有限的实验室测试”，这体现了学术的严谨性，并为未来的长期性能、路用性能（如高温稳定性、水稳定性等）研究留下了空间。