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《二醛纤维素作为生物基木材粘合剂的性能研究》学术报告

一、作者与机构
本研究由德国哥廷根大学（Georg-August-Universität Göttingen）木材技术与木材化学系的Hua Zhang、Peiwen Liu、Saleh Md. Musa、Carsten Mai和Kai Zhang*（通讯作者）合作完成，发表于《ACS Sustainable Chemistry & Engineering》期刊2019年第7卷。

二、学术背景
研究领域：本研究属于生物基材料与可持续木材粘合剂领域，聚焦于二醛纤维素（Dialdehyde Cellulose, DAC）的粘合性能开发。
研究动机：传统木材粘合剂（如三聚氰胺甲醛、酚醛树脂等）依赖不可再生的化石资源，且含甲醛等有毒挥发物。尽管淀粉、木质素等生物基粘合剂已有探索，但其粘合强度与耐水性不足。DAC因纤维素氧化后生成的醛基可形成交联结构，具有成为高性能生物基粘合剂的潜力，但此前缺乏系统研究。
研究目标：
1. 通过高碘酸盐氧化法制备不同氧化度（Degree of Oxidation, DO）的DAC；
2. 评估DAC水溶液的粘合性能，优化DO与浓度参数；
3. 探究DAC粘合机制及其与木材的界面相互作用。

三、实验流程与方法
1. DAC制备与表征
- 氧化反应：以微晶纤维素（MCC）为原料，高碘酸钠（NaIO₄）为氧化剂，在25°C–55°C下反应4–72小时，通过调节温度和时间制备DO为0.78–1.88的DAC。
- DO测定：采用羟胺盐酸盐滴定法和元素分析法双重验证。
- 结构分析：通过FTIR确认醛基（1730 cm⁻¹）和半缩醛键（880 cm⁻¹）的特征峰。

1. 粘合剂配方优化

   • 浓度梯度：配制30%–70%的DAC水溶液，以40%为基准测试不同DO的影响。
     
   • 基材选择：欧洲山毛榉（硬木，密度0.66 g/cm³）和挪威云杉（软木，密度0.38 g/cm³），按EN302-1标准制作剪切试件（粘合面积20×20 mm²）。
     

2. 粘合性能测试

   • 剪切强度：使用Zwick-10 kN拉伸试验机（1 mm/min速率）测定干态强度，每组10个重复。
     
   • 失效模式分析：通过数字显微镜（VHX-S500E）观察界面断裂类型（内聚破坏或基材破坏）。
     

3. 创新方法

   • DAC溶解技术：发现DO>75%的DAC可溶于热水，而DO<75%需高温长时间处理，此特性直接影响粘合剂配方稳定性。
     

四、主要研究结果
1. DO与粘合性能的关系
- DO=1.75时粘合强度最高：山毛榉9.53±0.07 MPa，云杉5.75±0.05 MPa。DO进一步增至1.88时强度下降，因过度氧化导致纤维素链断裂。
- 失效模式：DO=1.75的试件表现为基材破坏（木材断裂），表明DAC粘合强度高于木材自身强度。

1. 浓度影响

   • 40%浓度下性能最优，超过50%后DAC部分析出，导致粘合层缺陷。
     

2. 微观机制

   • FTIR与显微分析证实：醛基与木材羟基形成共价交联，DO=1.75时交联密度最佳。
     

五、结论与价值
1. 科学价值：首次系统证明DAC作为生物基粘合剂的可行性，揭示了DO与粘合强度的非线性关系，为纤维素改性提供了新思路。
2. 应用价值：DAC-1.75（40%浓度）的干态强度媲美传统树脂，适用于室内木制品（如家具、地板），但需进一步改进耐水性以扩展至户外用途。

六、研究亮点
1. 创新性发现：DO=1.75为临界阈值，超过后性能反而下降。
2. 方法学贡献：建立DAC粘合剂的标准化制备与评价流程（EN302-1）。
3. 可持续性：全流程水基反应，无甲醛释放，符合绿色化学原则。

七、其他发现
- 局限性：DAC粘合剂在浸水24小时后失效，未来需通过交联改性提升耐水性。
- 扩展应用：DAC的热响应性（80°C溶解）可能启发智能粘合材料的开发。

（报告字数：约1500字）