关于一种通过预制棒预处理方法来提高掺铒石英光纤抗辐射性能的研究报告
由Yan Jiao、Qiubai Yang、Yiming Zhu、Fan Wang、Lei Zhang、Meng Wang、Shikai Wang、Chongyun Shao、Chunlei Yu和Lili Hu共同完成的研究成果，以题为“Improved radiation resistance of an Er-doped silica fiber by a preform pretreatment method”的论文形式，于2022年2月14日发表在学术期刊《Optics Express》的第30卷第4期上。该项研究工作主要依托于中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术重点实验室，并联合中国科学院大学等多个研究机构合作进行。
研究的学术背景与目的 该项研究属于光纤技术、材料科学和空间应用光电子器件交叉领域。掺铒光纤(Er-doped Fiber, EDF)及其放大器(EDFA)因其在1.53-1.62 µm通信波段的优异性能，被广泛应用于空间通信、激光雷达等领域，尤其是在低地球轨道(LEO)、中地球轨道(MEO)和地球同步轨道(GSO)等航天任务中。然而，这些太空环境充满了高能粒子辐射。辐射会导致光纤中产生色心(color centers)，引起辐射致衰减(Radiation-Induced Attenuation, RIA)，从而严重劣化EDF的增益、信号传输等关键性能，威胁空间光系统的长期可靠运行。因此，开发具有高抗辐射性能的掺铒光纤，对于保障航天器在轨长寿命、高可靠性工作具有重大的应用价值。
此前，科研人员已尝试多种方法来提升EDF的抗辐射性，例如共掺铈(Ce)、氟(F)或氧化锗(GeO2)，以及采用氢气(H2)或氘气(D2)载入技术。其中，H2/D2载入技术能有效改善抗辐射性，但其存在显著缺陷：H2分子在室温下容易从光纤中逸出，导致性能随时间衰退；而采用辅助孔碳涂层(HACC)等复杂结构虽能维持H2/D2供应，但工艺复杂，难以应用于传统的双包层光纤结构。此外，光纤中高浓度的羟基(OH-)虽然已被证明能改善纯石英光纤的抗辐射性，但OH-的吸收峰（如1.38 µm和0.95 µm处的泛音吸收）恰好在EDF的泵浦和信号波段附近，会引入额外的背景损耗，损害其激光增益性能，形成矛盾。
因此，本研究旨在探索一种既能有效提高EDF抗辐射性，又能保持其优异光学增益性能，且能在真空环境下长期稳定的新型处理方案。研究团队基于前期在掺镱光纤上的工作基础，提出了一种创新的预制棒预处理方法，其核心思想是通过氘气(D2)加载、预辐照和热退火三个步骤，将光纤中的OH-基团置换为OD-基团，以期在降低有害OH-含量的同时，引入能抑制辐射缺陷的稳定化学键，从而一石二鸟地解决增益与抗辐射性的矛盾，并实现长期稳定性。
详细的研究工作流程 本研究设计严谨，流程环环相扣，主要包括样品制备、预处理、性能表征与抗辐射性测试等关键环节。
首先，样品制备阶段。研究人员采用溶胶掺杂结合改进的化学气相沉积(MCVD)工艺制备了一种共掺锗(Ge)和镧(La)的掺铒光纤预制棒。共掺Ge和La的目的在于提升光纤的抗辐射性并抑制Er离子的浓度猝灭。随后，将预制棒分为两部分：一部分不做任何处理，作为参考样品，标记为“原始样品”(Pristine)；另一部分则进行DRT预处理（即D2 Loading, pre-irRadiation, Thermal annealing，氘载入-预辐照-热退火）。具体预处理参数为：在300°C、5 MPa压力下进行为期30天的D2加载，随后进行γ射线预辐照（总剂量104 krad，速率约35 rad/min），最后在850°C、10⁻³ Pa的高真空下进行24小时的热退火处理。预处理完成后，将两个预制棒分别拉制成纤芯直径9 µm、包层直径125 µm的光纤，分别称为“原始光纤”和“预处理光纤”。为进行对比，研究还引入了一种商用非抗辐射型掺铒光纤，标记为“商用样品”(Commercial)。
其次，预处理效果与样品基本特性表征。为了深入理解预处理在材料层面引发的微观变化，研究团队从预制棒上切割抛光出切片进行了一系列精密分析： 1. 傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析：用于定量测定芯棒玻璃中OH-和OD-基团的含量。这是验证同位素置换反应是否成功的关键证据。 2. 电子顺磁共振(EPR)谱分析：用于检测样品中顺磁性点缺陷（如铝氧空穴心AlOHC）的存在和浓度，这对于揭示辐射色心的来源至关重要。 3. 光纤吸收谱测试：采用截断法测试光纤在350-1200 nm范围内的光学损耗，特别是观察1380 nm（OH-一次泛音）和1266 nm（OD-二次泛音）附近的特征吸收峰变化，评估OH-含量降低的程度。
再次，抗辐射性能的离线与在线测试。这是评估预处理方法有效性的核心环节。 1. 离线辐照与RIA测试：将光纤样品置于⁶⁰Co γ射线源下进行总剂量为90 krad的离线辐照（不施加光泵浦）。辐照前后分别测量光纤的光损耗谱，计算辐射致衰减(RIA)谱，以此评估材料在静态条件下的抗辐射损伤能力。 2. 在线辐照增益测试（本研究的重要特色实验）：搭建了一个模拟EDFA工作的在线测试系统（图2）。在辐照过程中，持续向光纤注入976 nm泵浦光和1550 nm信号光，使其处于正常工作（放大）状态。光纤接受总剂量为98 krad的X射线辐照（剂量率98 rad/min），同时实时监测其增益随累积剂量的变化。该剂量模拟了卫星在MEO轨道服役7年可能承受的总辐射剂量。这种“在线”测试方式更能真实反映有源器件在辐射环境下的动态性能退化情况。同时，对商用、原始和预处理三种光纤进行了对比测试。 3. 真空环境稳定性验证：为了模拟太空中的高真空环境，将一段预处理光纤置于约3.8×10⁻⁵ kPa、50°C的真空环境中处理30天，得到样品“pretreated-v30”。随后同样对其进行在线辐照增益测试，以检验预处理效果的长期稳定性。
主要研究结果及其逻辑关联 研究结果从多个层面有力证明了DRT预处理方法的显著成效。
首先，预处理成功实现了羟基替换并改善了基础光学特性。 FTIR光谱（图3b）和光纤吸收谱（图3a）提供了直接证据。预处理后，光纤在1380 nm处（OH-特征吸收峰）的衰减从11.3 dB/m急剧降至< 0.5 dB/m。FTIR定量计算表明，芯棒玻璃中的OH-含量从148 ppm大幅降低至15 ppm，而OD-含量从0 ppm增至155 ppm。这清晰地证实了D2加载和预辐照引发了预期的同位素交换反应（≡Si-OH + D2 → ≡Si-OD + HD/H2），成功将OH-转化为OD-。由于OD-的一次泛音吸收位于1.89 µm，远离EDF的工作波段，因此预处理不仅显著降低了光纤在1.2 µm处的背景损耗（从75 dB/km降至17 dB/km），而且其增益性能非但没有受损，反而因为OH-引起的寄生吸收减少而略有提升。初始增益测试显示，原始光纤增益为25.9 dB，预处理光纤增益为27.0 dB，而商用光纤为27.8 dB，预处理光纤的增益性能已接近商用非抗辐射光纤水平。
其次，预处理显著降低了辐射诱导的色心浓度。 通过对辐照后的预制棒芯玻璃进行分析，EPR谱（图5b）显示，代表铝氧空穴心(AlOHC)的331 mT特征信号在预处理样品中强度显著降低。这与辐射致衰减(RIA)谱（图5a）的结果相互印证：预处理样品的RIA强度，特别是在550 nm附近的AlOHC特征吸收带，明显低于原始样品。AlOHC是导致掺铝石英光纤高RIA和辐射敏感性的主要缺陷。这一结果表明，DRT预处理有效抑制了辐射诱导关键色心的产生，从微观机理上解释了抗辐射性提升的原因。
再次，在线增益测试证明了预处理光纤卓越的抗辐射性能。 这是研究最核心的成果（图6）。经过98 krad的X射线在线辐照后： - 商用EDF的增益下降了19.0 dB（降幅高达68.1%），显示出极差的抗辐射性。 - 原始（未处理）EDF的增益下降了4.2 dB（降幅16.2%）。 - 预处理EDF的增益仅下降了1.3 dB（降幅4.7%），表现出优异的抗辐射能力。 更令人瞩目的是，经过30天高真空老化处理后的“pretreated-v30”光纤，其增益曲线与未做真空处理的预处理光纤几乎完全重合。这表明预处理过程中形成的OD-等化学键是稳定的，D2并未从光纤网络中轻易逃逸，从而确保了该方法在类似太空的高真空环境下具有长期稳定的抗辐射性能。
最后，研究提出了预处理提升抗辐射性能的机制模型。 研究结合前人工作和本次实验结果，系统阐述了DRT预处理的作用机理： 1. 消除应变键：在预处理阶段，D2分子在预辐照提供的能量下，能够直接与石英玻璃网络中的应变键(strained bonds)反应，生成Si-OD和Si-D等稳定化学键，从而“钝化”了这些在后续辐照中容易断裂产生悬空键缺陷（如AlOHC、E’心）的前驱体。 2. 钝化辐射缺陷：即使仍有部分缺陷在后续辐照中产生，预处理引入的OD-和D-基团在辐照下会发生光解，生成氘自由基(D•)。这些活跃的D•能够移动并与新生成的悬空键缺陷（如≡Si-O•, ≡Si•）快速结合，重新形成稳定的Si-OD或Si-D键，从而“修复”或抑制了缺陷的稳定存在，实现了辐射诱导色心的原位“漂白”。 3. 优化光谱特性：用OD-替代OH-，巧妙地将对工作波段有害的吸收（OH-泛音吸收）转移到了不影响性能的更远红外区域，从而在提升抗辐射性的同时，避免了传统高OH-方法对增益性能的负面影响。
研究的结论与价值 本研究的结论是明确的：所提出的DRT预处理方法（氘气加载-预辐照-热退火）是一种行之有效的、能够显著提高掺铒石英光纤抗辐射性能的创新技术。该方法通过将光纤预制棒中的OH-基团替换为OD-基团，不仅大幅降低了光纤的背景光学损耗、提升了初始增益，更重要的是，通过消除应变键和提供可钝化辐射缺陷的活性氘物种，从根源上抑制了辐射诱导色心（特别是AlOHC）的形成。在线辐照实验证明，预处理光纤在经历模拟MEO轨道7年剂量的辐照后，增益衰减仅为4.7%，远优于未处理光纤和商用光纤。高真空老化实验进一步证实了其性能在空间环境下的长期稳定性。
本研究具有重要的科学价值和应用价值。科学价值在于深入揭示了氘处理对石英玻璃抗辐射损伤的微观物理化学机制，特别是明确了OD-和D物种在消除应变键和钝化辐射缺陷方面的双重作用，为理解与调控玻璃材料的辐射效应提供了新的视角。应用价值则更为直接和显著：该方法工艺相对简单，不依赖复杂的特种光纤结构（如HACC），可直接应用于传统光纤预制棒的加工处理，为开发高性能、长寿命、适用于各种辐射强度空间环境（LEO, MEO, GSO）的掺铒光纤放大器提供了切实可行的、有潜力的技术路线，对我国乃至全球的空间光通信和激光技术的发展具有积极的推动作用。
研究的亮点 1. 方法新颖性：提出的“预制棒DRT预处理”是一个原创性的工艺路线。它将气体加载、预辐照和热退火三个步骤有机结合，创造性地将通常被视为有害的OH-转化为有益的OD-，一举解决了抗辐射性与光学性能之间的矛盾。 2. 性能优越性与稳定性：实验数据（特别是4.7% vs. 68.1%的增益衰减对比）极具说服力地证明了该方法带来的抗辐射性巨大提升。同时，通过高真空实验验证了其长期稳定性，这是决定其能否真正应用于空间环境的关键，也是超越传统H2载入技术的重要优势。 3. 机理阐述深入：研究并未停留在性能表现层面，而是综合运用FTIR、EPR、RIA等多种光谱学手段，从化学基团含量、顺磁缺陷、光吸收等不同维度，深入分析了预处理的作用机制，形成了较为完整的物理解释。 4. 实验设计全面：研究涵盖了从材料制备、预处理、基本表征到离线/在线辐照测试、再到环境稳定性验证的全链条实验，逻辑严密，数据详实。特别是“在线增益测试”，能够真实模拟EDFA在辐射环境下的工作状态，评价结果更具工程参考价值。