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1. 作者及发表信息
本研究由Nanthakishore Makeswaran、Anil K. Battu、Eva Deemer和C. V. Ramana*（通讯作者）共同完成，研究团队来自美国德克萨斯大学埃尔帕索分校（University of Texas at El Paso）的先进材料研究中心（Center for Advanced Materials Research, CMR）。研究成果发表于ACS（美国化学会）旗下期刊《Crystal Growth & Design》，2020年3月13日正式出版，卷号为20，页码范围为2893–2903。
2. 学术背景
本研究属于材料科学与凝聚态物理交叉领域，聚焦于宽禁带半导体材料氧化镓（Ga₂O₃）的晶体生长与性能优化。Ga₂O₃因其超宽禁带宽度（~4.9 eV）、高热稳定性及多晶相特性，在高温传感器、深紫外光电器件、透明电极等领域具有重要应用潜力。然而，纳米晶Ga₂O₃薄膜的结晶质量、光学及电学性能受后沉积热处理（thermal annealing）工艺显著影响，但此前针对溅射法制备的纳米晶β-Ga₂O₃薄膜的系统研究较为匮乏。因此，本研究旨在阐明退火温度对薄膜结构、形貌、力学、光学及电学性能的调控机制，为器件应用提供工艺优化依据。
3. 研究流程与方法
研究分为样品制备、表征测试和数据分析三大环节，具体流程如下：
（1）样品制备
- 沉积工艺：采用射频磁控溅射（radio-frequency sputtering）技术在Si(100)衬底上沉积Ga₂O₃薄膜。靶材为高纯（99.999%）Ga₂O₃陶瓷靶，溅射功率100 W，衬底温度500°C，沉积时间3小时，氩气（Ar）为溅射气体。
- 退火处理：沉积后的薄膜在空气中以600–900°C温度范围退火1小时，温度梯度为100°C。
（2）表征技术
- 结构分析：采用掠入射X射线衍射（GIXRD, Grazing Incidence X-ray Diffraction）分析晶体结构，通过Scherrer公式计算晶粒尺寸，利用微应变模型评估薄膜应力。
- 形貌表征：原子力显微镜（AFM, Atomic Force Microscopy）定量分析表面粗糙度（Ra、Rq）和晶粒分布，结合三维形貌图揭示退火温度对表面演化的影响。
- 力学性能：纳米压痕（Nanoindentation）测试硬度和弹性模量，采用Oliver-Pharr方法计算力学参数；纳米划痕（Nanoscratch）实验评估薄膜与衬底的结合强度。
- 光学性质：光谱椭偏仪（Spectroscopic Ellipsometry）测定折射率（n）和消光系数（k）的色散曲线，采用Cauchy模型拟合光学常数。
- 电学性能：四探针范德堡法（Van der Pauw method）测量薄膜电阻率。
（3）数据分析
- 通过Arrhenius方程拟合晶粒生长活化能，揭示结晶动力学机制。
- 结合XRD、AFM与力学/光学/电学数据，建立“退火温度-结构-性能”关联模型。
4. 主要结果
（1）结构演变
- XRD表明：退火温度≥700°C时，（400）和（−201）晶面衍射峰增强，显示β-Ga₂O₃单斜相（空间群C2/m）的择优取向生长。900°C退火后，晶粒尺寸从10 nm增至16 nm，微应变降低，表明结晶质量提升。
- AFM显示：700°C以下退火时表面粗糙度增加，800–900°C时因晶粒融合而降低，Ra值从1 nm（未退火）优化至0.5 nm。
（2）力学性能
- 纳米压痕表明：800–900°C退火的薄膜硬度（H）达30 GPa，弹性模量（Er）为295 GPa，归因于致密化和晶界减少。
- 纳米划痕证实：薄膜与衬底结合牢固，无分层现象，划痕深度随退火温度升高而减小。
（3）光学与电学性能
- 椭偏仪显示：632 nm波长下折射率从1.78（未退火）升至1.84（900°C），归因于堆积密度（packing density）提高。
- 电阻率从104×10³ Ω·cm（未退火）降至1.04×10² Ω·cm（900°C），与晶粒长大和氧空位减少相关。
5. 结论与价值
本研究系统揭示了退火温度对溅射Ga₂O₃薄膜性能的调控规律：
- 科学价值：首次报道了纳米晶β-Ga₂O₃的晶粒生长活化能（0.12 eV），为理解其结晶动力学提供实验依据；建立了“温度-结构-性能”多尺度关联模型。
- 应用价值：优化出800–900°C退火工艺，可同步提升薄膜的结晶质量、光学透明性和导电性，适用于高温传感器和深紫外光电器件。
6. 研究亮点
- 方法创新：结合GIXRD与AFM定量解析退火诱导的晶粒生长与表面演化机制。
- 跨学科整合：通过力学-光学-电学多参数协同分析，全面评估薄膜性能。
- 工艺指导性：明确700°C为形貌转折温度，900°C为性能优化阈值，为工业制备提供精准工艺窗口。
7. 其他价值
研究还发现：高温退火可抑制非化学计量比GaOₓ相，促进β-Ga₂O₃单相形成，这一结论与激光分子束外延（MBE）制备的薄膜行为一致，佐证了退火工艺的普适性。此外，力学性能数据填补了纳米晶Ga₂O₃薄膜在极端环境下机械稳定性的研究空白。