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作者与期刊信息

该研究由Lei Liu、Yingjie Zhang、Yan Zhao、Guanghui Jiang、Rui Gong、Yong Li、Qi Meng和Peng Dong共同完成，主要来自昆明理工大学冶金与能源工程学院以及云南省先进电池材料重点实验室。研究论文发表于《ACS Applied Materials & Interfaces》期刊，发表日期为2022年6月24日。

学术背景

锂离子电池（LIBs）因其高能量密度、高输出电压和长寿命等优势，广泛应用于电动汽车（EVs）和储能行业。然而，随着电池的长期使用，大量锂离子电池将面临退役问题。由于锂离子电池正极材料资源短缺和价格上涨，回收利用废旧正极材料具有极大的前景。传统的回收方法存在分离纯化难度大、环境污染等问题，而直接再生技术因其短流程、环境友好、低能耗和高附加值等优势成为研究热点。然而，现有的直接再生方法难以修复废旧多晶层状材料的晶体和颗粒结构缺陷。本研究首次通过低温补锂和高温熔盐转化技术，实现了单晶再生，解决了废旧多晶层状材料的结构缺陷问题。

研究流程

研究流程主要包括以下几个步骤：

1. 材料准备与预处理
   研究使用废旧LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2（NCM622）正极材料粉末（S-NCM），与助熔剂Li2SO4·H2O、CH3COOLi和补锂剂LiOH·H2O按1:0.25:0.1:0.5的摩尔比混合并研磨。

2. 低温补锂与高温熔盐转化
   第一步，将混合物以5°C/min的加热速率升温至450°C并保持4小时；第二步，继续以5°C/min的加热速率升温至900°C并保持10小时。烧结完成后，自然冷却，并通过水洗去除多余的锂盐和助熔剂。最后，材料在750°C下进行6小时的退火处理，得到单晶再生材料（R-SCNCM）。

3. 材料表征
   使用X射线衍射（XRD）分析样品的组成和结构，采用场发射扫描电子显微镜（FESEM）观察样品形貌，高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）表征微观结构，X射线光电子能谱（XPS）分析表面元素组成和价态，电子背散射衍射（EBSD）研究晶粒取向。

4. 电化学性能测试
   通过纽扣电池和全电池测试评估材料的电化学性能。测试条件包括2.8-4.3 V的电压范围和25°C的环境温度，采用恒流循环测试、循环伏安法和倍率性能测试等方法。

主要结果

1. 材料结构与形貌表征
   XRD结果显示，R-SCNCM材料具有典型的α-NaFeO2六方层状结构，无杂质相。FESEM和HRTEM图像显示，R-SCNCM颗粒具有明显的八面体块状形貌，晶体结构清晰有序，表面元素分布均匀。

2. 电化学性能
   在2.8-4.3 V的电压范围内，R-SCNCM材料在1 C倍率下经过200次循环后容量保持率为83.3%，显著高于传统直接补锂再生材料（20.0%）和低温熔盐再生材料（61.6%）。在全电池测试中，R-SCNCM材料在1 C倍率下经过800次循环后容量保持率为85.24%。

3. 单晶再生机制
   研究揭示了多晶层状材料向单晶材料的演化过程。通过高温熔盐处理，多晶材料中的初级颗粒在晶界处分离并重新生长，最终形成单晶颗粒。这一过程得益于熔盐体系中的晶体生长和晶界分离。

结论

本研究通过低温补锂和高温熔盐转化技术，成功实现了废旧多晶层状材料的单晶再生。再生单晶材料（R-SCNCM）具有优异的电化学性能和结构稳定性，为解决废旧正极材料的再生问题提供了新的途径。该方法具有简单、低成本和环境友好等优势，适用于具有良好层状结构的废旧多晶正极材料的回收利用。

研究亮点

1. 创新性方法
   首次通过低温补锂和高温熔盐转化技术实现单晶再生，解决了废旧多晶层状材料的结构缺陷问题。

2. 优异的电化学性能
   R-SCNCM材料在1 C倍率下经过200次循环后容量保持率达到83.3%，在全电池测试中经过800次循环后容量保持率为85.24%。

3. 单晶再生机制
   揭示了多晶层状材料向单晶材料的演化过程，阐明了熔盐体系中的晶体生长和晶界分离机制。

其他有价值的内容

研究还探讨了不同熔盐温度和时间对R-SCNCM材料电化学性能的影响，发现900°C和10小时是最佳条件。此外，研究通过EBSD和XRD等表征手段，进一步验证了单晶材料的结构优势，为未来单晶正极材料的研究提供了重要参考。