本研究由Xiangsong Fu、Bin Zou、Hongyu Xing、Lei Li、Yishang Li和Xinfeng Wang等学者合作完成,作者单位均来自山东大学机械工程学院及其下属研究机构(先进射流工程技术研究中心、高效洁净机械制造教育部重点实验室等)。研究成果发表于2019年的《Ceramics International》期刊(卷45,页码17630–17637),标题为《Effect of printing strategies on forming accuracy and mechanical properties of ZrO2 parts fabricated by SLA technology》。
学术背景
氧化锆(ZrO2)陶瓷因其高硬度、优异的耐磨性和热稳定性,在航空航天、生物医疗等领域具有重要应用价值。然而,传统制造方法难以加工复杂形状的ZrO2零件。立体光刻(Stereolithography, SLA)作为一种高精度的陶瓷3D打印技术,为复杂结构陶瓷的成型提供了可能。但现有研究对激光功率等关键参数如何影响成型精度和力学性能缺乏系统性探讨。本研究旨在通过分析不同激光功率下ZrO2零件的尺寸收缩率、密度及力学性能变化,优化SLA工艺参数,实现高精度、高性能陶瓷零件的工业化制备。
研究流程与方法
样品制备
- 打印工艺:使用法国3DCeram公司的Ceramaker 900打印机,以四种激光功率(160 mW、260 mW、360 mW、460 mW)打印ZrO2悬浮液(含有机单体与ZrO2粉末混合),固定激光光斑直径(50 μm)和扫描速度(8 m/s)。打印策略分为两种:3 mm和4 mm高度的测试条,每层扫描方向旋转90°以确保固化均匀。
- 脱脂与烧结:脱脂过程在氮气氛围中进行(800°C保温2 h,1050°C保温5 min),烧结分为两阶段(1150°C促使单斜相向四方相转变,1450°C保温2 h以提高致密度)。
性能测试
- 尺寸精度分析:通过高斯光束和Beer-Lambert模型预测固化宽度与深度,结合游标卡尺和数显千分尺实测打印、脱脂及烧结后的尺寸变化,计算收缩率及各向异性系数(m1-m3)。
- 密度与孔隙率:测量各阶段样品重量,结合几何尺寸计算密度;通过相对密度(实测密度/理论密度)和孔隙率评估致密化效果。
- 力学性能测试:维氏硬度(载荷196 N,保载15 s)、断裂韧性(通过压痕裂纹长度计算)、三点弯曲强度(跨距20 mm,加载速率0.5 mm/min),并结合SEM观察断口形貌。
创新方法
- 提出综合收缩稳定性系数(Cs)量化尺寸收缩的各向异性,公式为∑(1−mi)(i=1-3),其中mi为不同方向的收缩比。
- 开发实际缩放因子(如x方向1.2402)以补偿烧结收缩,确保最终零件尺寸符合设计要求。
主要结果
激光功率的影响
- 当激光功率≥360 mW时,固化宽度、高度趋于稳定(图3)。360 mW下,烧结后尺寸收缩率为19.5%(脱脂贡献7.2%,烧结贡献12.3%),分层表面收缩率显著高于激光扫描表面(m2=0.97,m3=0.95)。
- 脱脂过程去除97.6%的有机物重量损失,而烧结阶段贡献86.9%的密度提升(图6)。360 mW时,烧结件相对密度达97%,孔隙率%(图8b)。
力学性能
- 激光扫描表面的弯曲强度(1044 MPa)显著高于分层表面(图9b),因后者存在层间孔隙(SEM证实,图10)。硬度(13.1 GPa)和断裂韧性(5.62 MPa·m1/2)在360 mW时达到最优平衡(图9a)。
结论与价值
- 科学价值:揭示了激光功率通过影响固化深度与层间结合力,间接调控ZrO2零件的尺寸精度和力学性能的机制,为陶瓷SLA工艺参数优化提供了理论依据。
- 应用价值:基于360 mW激光功率制备的齿轮和集成轴承(相对密度97%),展示了工业化生产复杂陶瓷零件的可行性。
研究亮点
- 工艺创新:首次系统量化了SLA中激光功率对ZrO2零件各向异性收缩的影响,提出Cs系数作为稳定性评价指标。
- 性能突破:通过优化脱脂-烧结工艺,将弯曲强度提升至1044 MPa,超越同类研究(如凝胶注模结合SLA的731 MPa)。
- 跨学科方法:结合光学模型(高斯光束)与材料科学(烧结动力学),建立了从打印参数到最终性能的完整分析链条。
其他发现
EDS分析表明脱脂后残留碳元素(图7c),烧结后完全去除,解释了烧结阶段2.4%的额外重量损失。这一发现对控制陶瓷零件表面质量具有指导意义。