本研究由伊朗Malek Ashtar University of Technology材料工程系的A.H. Karimi Shargh、M. Ramazani、H. Jamali等学者，与Isfahan University of Technology化学系的F. Davar团队合作完成，成果发表于《Scientific Reports》2025年第15卷。论文题为《通过火花等离子烧结中同步添加镁、镧和锆氧化物提升氧化铝陶瓷的机械与光学性能》（Enhanced mechanical and optical properties of alumina ceramics via simultaneous magnesium, lanthanum, and zirconium oxide addition in spark plasma sintering）。
学术背景
氧化铝陶瓷因其优异的机械性能、电绝缘性和热稳定性，在工业领域应用广泛。透明氧化铝陶瓷（transparent alumina ceramics）更因其高强度、热稳定性和光学透明性，成为装甲、传感器和先进光学系统的关键材料。α-氧化铝（α-alumina）作为红外窗口材料，在3-5 μm波长范围内可实现50%-70%的红外透射率，但其低抗冲击性和断裂韧性仍是主要局限。传统研究通过单/双烧结助剂（如MgO-Y₂O₃、MgO-La₂O₃）优化性能，但尚未系统研究MgO、La₂O₃和ZrO₂三元复合助剂体系的协同效应。本研究旨在填补这一空白，探索三元助剂体系对火花等离子烧结（SPS, spark plasma sintering）制备透明氧化铝陶瓷性能的影响。
研究流程
前驱体制备与烧结
- 原料：采用200 nm高纯α-氧化铝粉体（纯度99.9%），以Mg(NO₃)₂、La(NO₃)₃和ZrOCl₂为助剂前驱体。
- 复合助剂设计：基于总添加量<500 ppm的限制，优化La₂O₃（100 ppm）、MgO（100-200 ppm）和ZrO₂（50-300 ppm）比例，通过化学沉淀法将氢氧化物前驱体负载于氧化铝颗粒，经800℃煅烧转化为氧化物。
- SPS工艺：在1350℃、70 MPa压力下烧结10分钟，加热速率50℃/min，使用石墨模具（直径2 cm）。实际温度可能因设备差异达1550℃。
微观结构表征
- XRD分析：确认所有样品仅含α-氧化铝相（JCPDS 01-073-1512），无次级相。
- FE-SEM观测：通过断裂面分析晶粒尺寸，采用1.2倍校正因子消除斜断面误差。样品Z（100MgO-100La₂O₃-300ZrO₂）晶粒尺寸最小（1-2 μm），孔隙率接近零。
- EDS元素分布：证实Zr、La、Mg均匀分布于氧化铝晶界，无宏观偏聚。
性能测试
- 光学性能：通过UV-Vis和红外光谱测定透光率。样品Z在750 nm可见光透射率达32%，5 μm红外透射率达71.4%，优于文献报道的单/双助剂体系。
- 机械性能：
- 显微硬度：Vickers硬度测试（1 kg载荷，10 s）显示样品Z硬度达19.34±0.1 GPa。
- 断裂韧性：通过压痕裂纹长度计算，样品Z达5.24±0.2 MPa·m¹/²，归因于ZrO₂相变增韧与La₂O₃晶界强化。
- 弯曲强度：三点弯曲测试中样品Z强度为356±6.1 MPa，与其高密度（99.9%理论密度）和细晶结构直接相关。
主要结果与逻辑关联
- 助剂协同机制：ZrO₂通过降低表面张力促进致密化，MgO抑制异常晶粒生长，La₂O₃稳定晶界结构，三者协同实现近全密度（3.94 g/cm³）与细晶化。
- 光学性能提升：透光率数据与微观结构（低孔隙率、亚波长晶粒）吻合，验证了“晶粒尺寸<光波长”的设计原则。
- 机械性能强化：高硬度与断裂韧性源于ZrO₂相变压缩应力场和MgO/La₂O₃的晶界钉扎效应，弯曲强度则与密度呈正相关。
结论与价值
本研究首次系统证明MgO-La₂O₃-ZrO₂三元助剂体系可同步优化透明氧化铝陶瓷的光学与机械性能。科学价值在于揭示了多组分助剂的协同作用机制：ZrO₂主导致密化，MgO/La₂O₃调控晶界动力学。应用层面，该材料在红外窗口、装甲防护等领域具潜力，其短时烧结工艺（10分钟）更具工业经济性。
研究亮点
- 创新性方法：开发了低总添加量（<500 ppm）三元助剂配方，突破传统双组分体系性能瓶颈。
- 性能突破：样品Z的透光率（71.4% @5 μm）和断裂韧性（5.24 MPa·m¹/²）均创同类研究新高。
- 工艺优化：通过SPS快速烧结实现近全密度，为透明陶瓷规模化生产提供新思路。
其他发现
- 助剂阈值效应：La₂O₃超过100 ppm时晶粒抑制效果饱和，ZrO₂超过300 ppm可能引入残余应力。
- 检测方法创新：采用断裂面FE-SEM结合校正因子，避免化学蚀刻对微观结构的干扰。
本研究由伊朗国家科学基金会（项目号4020191）资助，数据可依合理请求从通讯作者处获取。