本研究由Siyong Gu、Zhikai Xu、Houan Zhang等学者联合完成,分别来自厦门理工学院福建省功能材料与应用重点实验室、厦门市粉末冶金技术与先进材料重点实验室、北京科技大学新材料技术研究院等单位,成果发表于《Ceramics International》期刊2024年第50卷(2023年10月在线发表)。
学术背景
该研究属于先进陶瓷材料领域,聚焦于氮化铝-氮化硼(AlN-BN)复合陶瓷的制备与性能优化。随着5G通信、LED器件等高功率密度应用场景对散热材料性能要求的提升,兼具高导热性和复杂形状加工能力的AlN陶瓷成为研究热点。然而纯AlN陶瓷存在硬度高、断裂韧性低的问题,而传统添加六方氮化硼(h-BN)虽能改善加工性能,却因h-BN的层状结构易形成孔隙缺陷和定向排列,导致材料密度低且力学性能呈现显著各向异性(取向偏差指数|IOP|≫1)。为此,研究团队提出通过引入立方氮化硼(c-BN)作为增强相,利用其高温相变特性解决上述问题。
研究流程与实验方法
材料制备
- 原料处理:采用纯度>99%的AlN、c-BN和h-BN粉末(粒径分别为1.14μm、0.5μm、4μm)按不同比例混合(具体配比见表2),通过尼龙球磨罐湿法球磨5小时,干燥过筛后获得复合粉体。
- 热压烧结:在氮气氛围下,1850℃、20MPa压力条件保温5小时,制备Φ70mm×35mm圆柱状样品。通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)验证c-BN向h-BN的完全相变及微观结构演变。
性能测试
- 力学性能:将样品切割为35×4×3mm³的三类取向试件(σ≡、σ⊥、σ‖),通过三点弯曲法测试抗弯强度,每组重复10次。采用维氏硬度仪测量不同取向硬度,SEM观察裂纹扩展路径。
- 各向异性表征:通过取向偏差指数IOP= (I₁₀₀/I₀₀₂)⊥/(I’₁₀₀/I’₀₀₂)‖ 定量分析h-Bn的定向排列程度,|IOP|越接近1表明各向异性越低。
- 微观结构分析:透射电镜(TEM)揭示c-BN相变形成的”洋葱状”h-Bn(晶面间距0.333nm)与传统层状h-Bn的结构差异。
主要结果
- c-BN的相变行为:在1550℃起始相变,1850℃完全转化为”洋葱状”h-BN,其体积膨胀有效填充孔隙(图5-6)。SEM显示添加15% c-Bn的样品(15C10H)孔隙率最低,相对密度达峰值(图9-10)。
- 力学性能提升:
- 抗弯强度呈现σ≡>σ⊥>σ‖的各向异性,但c-BN添加显著改善性能:15C10H的σ≡和σ⊥分别达362MPa和340MPa,较未添加样品(0C25H)提高20.5%和15.6%;25C0H的σ‖提升136.6%至239MPa(图13)。
- TEM观察到”洋葱状”h-BN通过桥联、裂纹偏转等机制实现全方位增韧(图11-12)。
- 各向异性调控:|IOP|从0C25H的170降至25C0H的2.7,表明c-BN衍生的无序结构h-BN有效抑制了取向排列(图7-8)。
结论与价值
- 科学价值:首次证实c-BN作为增强相可通过”洋葱状”h-BN相变实现AlN-BN陶瓷的孔隙填充与各向异性协同调控,为多功能陶瓷设计提供新思路。
- 应用价值:所制备的15C10H样品兼具高抗弯强度(>340MPa)和低各向异性(|IOP|≈3),满足高功率电子器件散热基板对力学性能和加工精度的双重需求。
研究亮点
- 创新方法:利用c-BN高温体积膨胀特性实现陶瓷原位致密化,突破传统h-BN添加导致的”卡房式”孔隙结构限制。
- 关键发现:发现”洋葱状”h-BN的等轴晶结构可同时提升‖方向强度(+136.6%)和降低|IOP|两个数量级。
- 技术突破:通过相变工程调控第二相形貌,为陶瓷材料的强度-各向异性权衡难题提供解决方案。
补充价值
研究团队开发的低温致密化工艺(1850℃)相较于传统h-BN陶瓷烧结温度(>2000℃)具有显著节能优势,符合绿色制造趋势。该成果获福建省自然科学基金(2023J011449)支持。