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研究背景与作者信息

本文由Tao Zhang、Zuoyu Qin、Xiang Long、Yuanhang Gao、Zuosu Qin、Ning Zhang、Cao Guan和Gen Chen等人共同完成，分别来自中南大学材料科学与工程学院、清华大学材料科学与工程学院以及西北工业大学柔性电子研究院。研究于2025年发表在期刊《Advanced Functional Materials》上，文章标题为“Stable Molten Salts Mediated Growth of Single-Crystalline LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 with High Voltage Tolerance”。

随着电子设备快速迭代和动力电池不断升级，对高能量密度正极材料的需求日益迫切。这一趋势不仅推动了高电压正极材料的发展，也对其修复和再生提出了巨大挑战。本文提出了一种稳定的共晶熔盐方法，利用优化的KCl-LiCl-LiOH系统，在高温下有效缓解锂挥发，并通过单晶重构修复断裂的多晶正极材料，从而在不进行额外修饰的情况下实现高结构稳定性和高电压耐受性。

研究目的与学术背景

锂离子电池（LIBs）因其高能量密度、长循环寿命和低成本等优势，在电动汽车、便携电子设备和储能系统中得到广泛应用。然而，LIBs的广泛使用和有限寿命带来了严重的环境问题和资源回收挑战。废旧LIBs中含有重金属和有机溶剂，若处理不当，将对环境造成严重污染。此外，废旧LIBs中还含有大量稀有金属和战略资源，其需求的增长和地理分布的不均衡进一步加剧了原材料供应的压力。因此，废旧LIBs的回收和再利用成为当务之急。

目前，主流回收技术主要通过火法冶金和湿法冶金方法从正极材料中提取有价值的金属元素。然而，这些方法存在能耗高、环境污染严重或工艺复杂等问题。相比之下，直接再生技术通过物理或化学方法补充锂离子并修复结构缺陷，避免了复杂的分离和纯化过程，能够最大限度地恢复电池性能并减少环境污染。本文旨在通过一种稳定的共晶熔盐系统，实现高镍正极材料的直接再生，并验证其在高压条件下的优异性能。

研究流程与方法

本研究主要分为以下几个步骤：

1. 材料准备与熔盐系统优化
   研究采用了一种优化的KCl-LiCl-LiOH共晶熔盐系统，该系统在高温下表现出显著的稳定性，能够有效缓解锂挥发。通过热重分析（TGA）和差示扫描量热法（DSC）验证了熔盐系统的热稳定性，并确定了共晶点（366.1°C）。

2. 单晶重构与正极再生
   通过熔盐系统对断裂的多晶正极材料进行单晶重构，实现了结构缺陷的修复和锂离子的补充。扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）分析表明，再生后的正极材料（R-NCM）形成了均匀的单晶结构，且锂离子补充充分。

3. 高压性能测试
   对再生正极材料进行了高压条件下的电化学性能测试。结果表明，R-NCM在4.5V截止电压下经过400次循环后仍保留了81.7%的容量，显著优于商业正极材料（C-NCM）的51.5%。此外，在5C高倍率循环条件下，R-NCM经过200次循环后仍保留了88.3%的容量。

4. 结构表征与机理分析
   通过高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）和X射线光电子能谱（XPS）对材料的微观结构和表面化学状态进行了详细分析。结果表明，再生后的正极材料完全消除了表面杂质相，并恢复了层状结构，从而提高了锂离子迁移速率和电化学性能。

研究结果与分析

1. 熔盐系统的热稳定性
   TGA-DSC曲线显示，KCl-LiCl-LiOH系统在高温下表现出优异的稳定性，重量损失仅为1.72%，表明其在高温再生过程中的适用性。

2. 单晶结构的形成
   SEM和XRD分析表明，再生后的正极材料形成了均匀的单晶结构，且锂离子补充充分。ICP-OES结果显示，R-NCM中的锂含量从初始的0.717增加到1.002，略高于C-NCM的0.997。

3. 高压性能的提升
   电化学测试表明，R-NCM在4.5V截止电压下表现出优异的循环稳定性，经过400次循环后容量保持率为81.7%，显著优于C-NCM的51.5%。此外，在5C高倍率循环条件下，R-NCM经过200次循环后仍保留了88.3%的容量。

4. 结构缺陷的修复
   HRTEM和XPS分析表明，再生后的正极材料完全消除了表面杂质相，并恢复了层状结构，从而提高了锂离子迁移速率和电化学性能。

结论与意义

本研究通过一种稳定的共晶熔盐系统，成功实现了高镍正极材料的直接再生，并验证了其在高压条件下的优异性能。再生后的正极材料（R-NCM）不仅表现出显著的结构和电化学稳定性，还在高压和高倍率循环条件下表现出优异的性能。这一研究为废旧LIBs的回收和再利用提供了一种高效、环保的解决方案，同时也为高能量密度和高电压正极材料的开发提供了新的思路。

研究亮点

1. 创新的熔盐系统
   本研究开发了一种优化的KCl-LiCl-LiOH共晶熔盐系统，在高温下表现出优异的稳定性，为高镍正极材料的再生提供了理想的环境。

2. 单晶重构技术
   通过熔盐系统实现了断裂多晶正极材料的单晶重构，显著提高了材料的结构稳定性和电化学性能。

3. 高压性能的突破
   再生后的正极材料在4.5V截止电压下表现出优异的循环稳定性，为高电压正极材料的开发提供了重要参考。

4. 广泛的应用前景
   该方法不仅适用于LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，还成功应用于其他三元正极材料（如NCM523和NCA），展示了其广泛的适用性。

其他有价值的内容

本研究还通过原位XRD和电化学阻抗谱（EIS）对材料的循环稳定性进行了详细分析，进一步验证了再生正极材料在高压条件下的优异性能。此外，研究还探讨了高电压条件下正极材料的降解机制，为未来材料的优化设计提供了理论依据。

这篇报告详细介绍了研究的背景、方法、结果和意义，突出了研究的创新点和应用价值，为相关领域的研究者提供了全面的参考。