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ZIF-8改性ER@EC微胶囊：提升缓释性与长效性以实现水泥基材料优异自修复性能的研究报告

作者及机构
本研究由Shiyu Zhang（河海大学土木与交通工程学院）、Zijian Song（河海大学土木与交通工程学院；东南大学江苏省土木工程材料重点实验室，通讯作者）、Haoliang Zhang（河海大学）、Zilang Huang（河海大学）、Hui Rong（天津城建大学天津市建筑绿色功能材料重点实验室）、Linhua Jiang（河海大学）及Yunsheng Zhang（东南大学）合作完成，发表于期刊Cement and Concrete Composites第158卷（2025年），文章编号105966。

学术背景
研究领域：本研究属于建筑材料科学中的自修复水泥基材料领域，聚焦于微胶囊（Microcapsules, MCs）技术。
研究动机：传统水泥基材料因微裂纹导致耐久性下降，而现有自修复技术（如细菌修复、矿物添加剂）存在效率低、成本高或环境毒性等问题。以乙基纤维素（Ethyl Cellulose, EC）为壳材的微胶囊虽具有无毒、高稳定性等优势，但其多孔结构易导致芯材（如环氧树脂Epoxy Resin, ER）提前释放，降低修复效率。
研究目标：通过将沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8嵌入EC壳层，开发新型ER@EC/ZIF-8微胶囊，以解决芯材缓释问题，提升水泥基材料的首次及二次修复率。

研究流程与方法
1. ZIF-8合成与微胶囊制备
- ZIF-8合成：采用水相法，将ZnCl₂与2-甲基咪唑（2-MeIM）在甲醇/水溶液中反应，离心干燥后获得ZIF-8纳米颗粒（SEM证实其为100–200 nm的十二面体结构）。
- 微胶囊制备：通过溶剂蒸发法，将ER（芯材）、EC（壳材）及不同比例ZIF-8（0%、10%、20%、30%）溶解于二氯甲烷（DCM），与明胶水相乳化后固化，形成核壳结构微胶囊。

1. 微胶囊表征

   • 形貌与结构：SEM显示20% ZIF-8改性微胶囊表面最光滑，EDS证实Zn元素均匀分布，FT-IR检测到421 cm⁻¹处Zn-N键特征峰，验证ZIF-8成功嵌入。
     
   • 热稳定性：热重分析（TG）表明ZIF-8改性使微胶囊在300–600℃质量损失更缓慢，热稳定性提升。
     
   • 缓释性能：紫外-可见分光光度计（UV-Vis）测试显示，20% ZIF-8改性微胶囊在加速释放实验中5小时内释放速率最低，缓释效果最佳。
     

2. 水泥基材料性能测试

   • 流变性与水化热：采用旋转流变仪（Herschel-Bulkley模型）和等温量热仪（i-Cal 8000）分析微胶囊对水泥浆体（水灰比0.5）的影响。结果显示，1%微胶囊添加降低黏度，而2%以上因ZIF-8填充效应增加结构阻力；ZIF-8改性微胶囊延迟水化放热峰，抑制早期开裂风险。
     
   • 自修复性能：
     
     • 力学修复率：对预损伤（10%和30%初始抗压强度fc₀）的水泥砂浆进行两次修复循环。20% ZIF-8改性微胶囊在3%掺量下，首次修复率达22.02%（30% fc₀预损伤），二次修复率提升至31.48%。
       
     • 孔隙结构：压汞测试（MIP）表明，修复后试样孔隙率降低3.13%，大于77.45 nm的孔隙显著减少，证实微胶囊释放的ER有效填充裂纹。
       

主要结果与逻辑关联
1. ZIF-8优化壳层结构：SEM与EDS证实ZIF-8通过吸附DCM挥发气体减少壳层孔隙，20%掺量时形成最致密结构（图4c），此为缓释性能提升的关键。
2. 缓释与修复协同机制：UV-Vis数据（图12）显示20% ZIF-8改性微胶囊释放速率最低，对应力学测试中二次修复率最高（31.48%），说明缓释特性延长了修复剂的有效作用时间。
3. 孔隙修复证据：MIP数据（图20）显示修复后大孔比例下降，直接支持微胶囊通过填充裂纹恢复材料密实度的假设（图21）。

结论与价值
科学价值：
- 提出ZIF-8改性EC微胶囊的“气体吸附-孔隙填充”双机制，为解决芯材提前释放问题提供了新思路。
- 明确了20% ZIF-8为最优掺量，平衡了缓释性能与壳层结构完整性。

应用价值：
- 该微胶囊适用于海洋工程、核设施等需长期耐久性的场景，尤其擅长修复不可达微裂纹。
- 非毒性EC壳材与ZIF-8的环保特性符合绿色建筑材料发展趋势。

研究亮点
1. 创新方法：首次将ZIF-8引入EC基微胶囊，利用其气体吸附特性抑制壳层孔隙形成（图5）。
2. 多尺度验证：从纳米级ZIF-8表征（SEM/EDS）到宏观力学测试（ASTM C349），全面验证性能提升机制。
3. 长效修复：二次修复率显著高于传统微胶囊，为水泥基材料服役寿命延长提供新方案。

其他发现
- 微胶囊掺量超过3%会导致水泥基体原始强度下降（图17），需在实际应用中权衡修复效果与力学性能损失。
- ZIF-8的引入使微胶囊粒径分布更集中（激光粒度分析显示中值粒径从453.5 μm降至222.2 μm），有利于均匀分散于水泥基体。

此研究为自修复水泥基材料的工业化应用提供了理论支撑与技术原型，未来可进一步探索ZIF-8与其他壳材的复合改性潜力。