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富马酸季戊四醇酯基镧稀土化合物的制备及其在PVC中的热稳定与抗菌性能研究
一、作者与发表信息
本研究由陈明光（内蒙古科技大学稀土产业学院/白云鄂博稀土资源研究与综合利用全国重点实验室）、李梦迪、郁辰（山东理工大学化学化工学院）等合作完成，通信作者为罗果萍。论文发表于《中国塑料》（*China Plastics*）2025年1月第39卷第1期，DOI编号为10.19491/j.issn.1001-9278.2025.01.002。
二、学术背景
研究领域：本研究属于高分子材料改性领域，聚焦于聚氯乙烯（PVC）多功能助剂的开发，结合稀土化学与抗菌材料学。
研究动机：PVC在医疗和食品包装领域广泛应用，但其加工过程中易热分解，且传统热稳定剂与抗菌剂需分别添加，导致工艺复杂、成本高、协同效果差。此外，传统抗菌剂存在分散性差、易析出等问题。
科学问题：如何通过单一化合物同时实现PVC的热稳定性和抗菌性？
研究目标：合成一种兼具热稳定与抗菌功能的稀土化合物（富马酸季戊四醇酯基镧，FGPE-La），并系统评估其在PVC中的性能与作用机理。
三、研究流程与方法
1. FGPE-La的合成与表征
- 原料：富马酸、季戊四醇、醋酸镧。
- 合成步骤：
- 酯化反应：富马酸与季戊四醇在环己烷溶剂中，以对甲苯磺酸为催化剂，180℃回流2–3小时，生成富马酸季戊四醇酯（FGPE）。
- 配位反应：FGPE与醋酸镧在无水乙醇中160℃回流4小时，通过La³⁺与酯基氧的配位形成FGPE-La。
- 表征方法：
- FTIR：确认FGPE-La中La-O键的特征峰（669 cm⁻¹）。
- XPS：验证La 3d电子结合能偏移（低场移动），表明La-O配位键形成。
- 元素分析：C、H、O含量与理论值接近，La含量通过EDTA滴定测定（16.11%）。
2. PVC复合材料的制备与性能测试
- 配方：PVC 100份、轻钙25份、增塑剂TBC 10份、FGPE-La 4份（或与硬脂酸锌复配）、PE蜡2份。
- 加工工艺：180℃双辊开炼机混炼2分钟，制成1 mm厚片材。
- 性能测试：
- 热稳定性：
- 烘箱老化试验：180℃下每10分钟取样，观察颜色变化。
- 电导率测试：监测PVC降解产生的HCl吸收量，计算热稳定时间（TS）。
- 转矩流变试验：评估塑化时间与平衡扭矩（180℃，35 rpm）。
- 抗菌性能：
- 表面抗菌测试：以大肠杆菌（ATCC25922）为菌种，通过菌落计数法测定抑菌率。
- 光密度（OD）测试：600 nm波长下监测细菌生长曲线。
- SEM观察：对比FGPE-La处理前后细菌形态变化。
- 生物相容性：溶血率测试（GB 15593-1995标准）。
3. 作用机理研究
- 热稳定机理：通过HCl吸收实验（返滴定法）和ZnCl₂络合实验，验证FGPE-La的双重作用（吸收HCl、抑制“锌烧”）。
- 抗菌机理：通过SEM观察细菌细胞膜破裂现象，推测FGPE-La的酚羟基插入膜脂质层导致通透性增加。
四、主要研究结果
- FGPE-La的结构特性：
- FTIR与XPS证实La-O配位键形成，元素分析显示化合物符合理论组成（含结晶水）。
- 热稳定性能：
- FGPE-La与ZnSt₂复配（3:1）时，PVC初期白度与长期稳定性最佳（100分钟未完全变黑）。
- 单独添加4份FGPE-La时，热稳定时间达68分钟，塑化时间缩短至1.8分钟（优于钙锌稳定剂）。
- HCl吸收量为93.64 mg/g，与ZnSt₂协同抑制ZnCl₂催化降解。
- 抗菌性能：
- 添加6% FGPE-La时，抑菌率99.1%，溶血率仅4.6%（符合医用标准）。
- OD值测试显示细菌生长被显著抑制（峰值OD值从1.5降至0.6）。
- SEM显示细菌细胞膜破裂、内容物流失。
五、结论与价值
- 科学价值：
- 首次将稀土配位化学与PVC助剂设计结合，开发出兼具热稳定和抗菌功能的FGPE-La。
- 揭示了La-O配位键在吸收HCl和破坏细菌膜结构中的双重作用机制。
- 应用价值：
- 为PVC在医疗和食品包装领域的绿色化提供新思路，减少添加剂种类与加工成本。
- FGPE-La的高生物相容性（低溶血率）支持其在医用材料中的应用潜力。
六、研究亮点
- 创新性设计：通过富马酸（抗菌）与季戊四醇（热稳定）的分子组合，实现“一剂多效”。
- 方法学优化：采用返滴定法精确量化HCl吸收能力，结合SEM直观展示抗菌机理。
- 性能突破：FGPE-La的热稳定时间（68分钟）和抑菌率（99.1%）均优于传统助剂。
七、其他价值
研究得到国家重点实验室联合课题（2022Z2417）和中央引导地方资金项目（2022ZY0100）支持，数据可靠性与实验重复性经多机构验证。