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通过α-Mg晶粒细化和β-Mg17Al12调控增强微量TiB2颗粒增强AZ91D复合材料力学性能的协同方法

期刊:composites part aDOI:10.1016/j.compositesa.2025.109114

这篇文档属于类型a,即报告了一项原创性研究的科学论文。以下是针对该研究的学术报告:


作者及机构
本研究的通讯作者为大连理工大学的Enyu Guo和Tongmin Wang,第一作者为Zelong Du。合作单位包括大连理工大学材料科学与工程学院(Key Laboratory of Solidification Control and Digital Preparation Technology)及宁波研究院(Ningbo Institute of Dalian University of Technology)。研究发表于期刊《Composites Part A》2025年第198卷。


学术背景
本研究属于金属基复合材料领域,聚焦于镁合金(Mg-Al-Zn系,AZ91D)的力学性能优化。AZ91D作为工业中最常用的铸造镁合金,因凝固过程中α-Mg晶粒粗大且β-Mg17Al12相呈连续网状分布,导致其强度和延展性受限。传统细化方法(如添加Zr)在含Al镁合金中失效,而通过添加TiB2颗粒实现α-Mg晶粒与β-Mg17Al12相协同细化的机制尚不明确。因此,本研究旨在通过界面工程策略,揭示TiB2颗粒对AZ91D复合材料微观结构调控的作用机制,并实现强度-塑性的协同提升。


研究流程
1. 材料制备
- 原料:高纯Mg(99.995%)、Al(99.95%)、Zn(99.95%)、Mg-10%Mn中间合金及Al-6%TiB2中间合金(通过混合卤盐反应法制备)。
- 工艺:采用重熔稀释法(图1),在CO2/SF6保护气氛下,将TiB2以0 wt.%、0.1 wt.%、0.3 wt.%、0.5 wt.%(分别标记为M0、M1、M3、M5)加入AZ91D熔体,机械搅拌后浇铸至铜模(预热200°C)。
- 表征:通过X射线荧光光谱(XRF)测定成分(表1),确认TiB2含量精确控制。

  1. 微观结构表征

    • 光学显微镜(OM)与扫描电镜(SEM):分析α-Mg晶粒尺寸及β-Mg17Al12相形貌。结果显示,0.3 wt.% TiB2使α-Mg平均晶粒尺寸从191.7 μm降至68.2 μm(降幅64.4%),β-Mg17Al12相从连续网状转变为分散块状/球形(图3-4)。
    • X射线断层扫描(X-ray CT):三维重构第二相与孔隙分布(图5-6)。M3复合材料中第二相等效直径89.8%集中在0–8 μm,而M0合金中67%为8–16 μm。
    • 透射电镜(TEM):通过聚焦离子束(FIB)制样,结合高分辨TEM(HRTEM)和选区衍射(SAED),确认TiB2与α-Mg的取向关系为[1120]Mg//[1120]TiB2(0110)Mg//(0001)TiB2,晶格错配度低(图9-10),证实TiB2可作为α-Mg异质形核基底。
  2. 力学性能测试

    • 拉伸试验(GB/T 228.1–2010标准):M3复合材料的屈服强度(YS)、极限抗拉强度(UTS)和延伸率(EL)分别为129.2 MPa、247.0 MPa和8.5%,较M0合金提升9.1%、26.3%和63.4%(图7)。
    • 断口分析:M3复合材料断口呈现均匀分布的韧窝,而M0合金以沿晶断裂为主(图12),表明TiB2通过细化晶粒抑制裂纹扩展。

主要结果
1. 微观结构调控机制
- 异质形核效应:TiB2与α-Mg的低晶格错配(理论计算与HRTEM验证)促进形核。
- 生长限制效应:TiB2颗粒被推至枝晶前沿,阻碍溶质Al扩散,抑制α-Mg枝晶生长(图11)。
- β相细化:细化的α-Mg晶粒缩小晶间区域,使β-Mg17Al12相分散化。

  1. 强化机制量化分析
    通过Hall-Petch公式、热错配强化与Orowan强化模型计算,M3复合材料的理论屈服强度(129.8 MPa)与实验值(129.2 MPa)高度吻合(表2)。其中晶粒细化强化(6.4 MPa)和热错配强化(4.8 MPa)为主导机制。

结论与价值
1. 科学价值
- 揭示了TiB2通过异质形核生长限制双路径协同细化α-Mg晶粒的机制。
- 阐明了β-Mg17Al12相形貌转变与晶界钉扎效应的关联性。

  1. 应用价值
    • 仅需添加0.3 wt.% TiB2即可显著提升AZ91D的强度-塑性协同性能,为低成本高性能镁合金开发提供新策略。
    • 提出的界面设计方法可推广至其他铸造镁合金体系。

研究亮点
1. 创新性方法:首次结合X-ray CT三维重构与E2EM(edge-to-edge matching)模型,定量解析TiB2的异质形核能力。
2. 多尺度表征:从原子尺度(HRTEM)到宏观力学性能,建立完整的“工艺-结构-性能”关联链条。
3. 工程适用性:微量TiB2添加(0.3 wt.%)避免成分污染,适合工业化生产。


其他有价值内容
- 研究通过数字图像相关(DIC)技术实时监测拉伸应变分布,补充了传统力学测试的局限性。
- 对比文献数据(图7c),M3复合材料的强度-塑性匹配优于同类AZ91D复合材料(如SiC、TiC增强体系)。

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