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研究作者与发表信息
本研究由T. Chartier（通讯作者）、A. Badev、Y. Abouliatim、P. Lebaudy和L. Lecamp共同完成，分别来自法国SPCTS – UMR CNRS 6638和INSA de Rouen, UMR CNRS 6270。研究论文发表于Journal of the European Ceramic Society，2022年第32卷，第1625–1634页，并于2012年2月2日在线发表。
学术背景
本研究属于陶瓷材料成型与光聚合技术交叉领域，聚焦于立体光刻（stereolithography, SL）这一新兴的3D陶瓷成型技术。立体光刻通过紫外（UV）激光逐层光固化含陶瓷颗粒的光敏悬浮液，能够高精度制造复杂陶瓷结构，在微波器件（如滤波器、谐振器）和生物医学（如羟基磷灰石植入体）等领域具有重要应用。
然而，光聚合反应（包括引发、增长和终止阶段）受悬浮液流变学性质（如粘度、颗粒分散状态）和有机相反应活性的显著影响。因此，本研究旨在探究二氧化硅（SiO₂）悬浮液的流变学特性及有机相光聚合动力学，以优化立体光刻工艺的关键参数（如固化深度ep和固化宽度lp），从而提升成型精度和材料性能。
研究流程与方法
1. 材料制备与表征
- 陶瓷材料：采用平均粒径2.25 μm、折射率1.564的二氧化硅粉末（Cerac, USA），通过球磨（4小时）和磷酸酯（PE）分散剂（0.5 wt%）改善分散性。
- 光敏树脂体系：以胺改性聚酯丙烯酸酯（PEAAM）为基体，加入光引发剂（DMPA）和反应性稀释剂（HDDA）以调节粘度和光固化性能。
- 流变学测试：采用锥板流变仪，通过Herschel-Bulkley模型分析悬浮液的剪切应力-剪切率关系，量化粘度、屈服应力等参数。
2. 光聚合动力学研究
- 实时红外光谱（RTIR）：监测双键转化率，分析光聚合速率（Rp）与转化率的关系。
- 影响因素：
- 颗粒浓度（10–40 vol%）：探究颗粒对光聚合扩散机制的阻碍效应。
- 分散剂浓度（1–5 wt%）：评估颗粒分散状态对聚合反应的影响。
- 稀释剂（HDDA, 10–25 vol%）：降低有机相粘度，研究其对自由基迁移率的促进作用。
3. 立体光刻工艺参数优化
- 固化深度（ep）与宽度（lp）测量：通过激光扫描（353 nm波长）制备聚合物线条，光学显微镜量化尺寸，结合Beer-Lambert定律建立能量密度（Ei）与ep的关系。
- 关键参数：激光功率（P₀）、扫描速度（νₛ）、光束半径（ω₀），通过公式Ei = 2P₀/(πω₀νₛ)计算能量密度。
主要研究结果
流变学影响：
- 低浓度悬浮液（<10 vol% SiO₂）表现为牛顿流体，光聚合动力学与纯树脂一致；高浓度（>20 vol%）呈现剪切增稠行为，转化率降低（图5b）。
- 分散剂（PE）增加悬浮液粘度，但过量（>3 wt%）会因颗粒间吸附链相互作用抑制聚合反应初期速率（图7c）。
有机相调控：
- 添加10 vol% HDDA可提升最终转化率至90%（图9），因其降低粘度并增加自由基迁移率。
工艺参数：
- 固化深度（ep）随SiO₂浓度增加而减小（图13a），源于颗粒散射导致的激光穿透深度（dp）下降（dp从297 μm降至99 μm）。
- 固化宽度（lp）与颗粒浓度正相关（图13b），符合Jacobs方程（lp = 2ω₀√(ep/2dp)）。
结论与价值
科学价值：
- 揭示了悬浮液流变学（颗粒浓度、分散状态）与光聚合动力学的耦合机制，提出“临界颗粒间距（1.67 μm）”概念，超过此距离则颗粒不影响聚合扩散。
- 量化了能量密度（Ei）、临界能量（Ec）与固化尺寸的关系，为立体光刻工艺参数优化提供理论依据。
应用价值：
- 指导高固含量陶瓷悬浮液（如40 vol%）的配方设计，平衡流变性与光固化效率。
- 通过HDDA稀释剂和分散剂调控，提升复杂陶瓷部件的成型精度（分辨率达100 μm）。
研究亮点
- 创新方法：结合RTIR与流变学分析，首次系统研究颗粒-树脂相互作用对光聚合的影响。
- 重要发现：低粘度有机相（如含HDDA）可显著改善高固含量悬浮液的转化率，突破传统工艺限制。
- 跨学科意义：为陶瓷增材制造中的材料-工艺协同优化提供了新思路。
其他有价值内容
- 论文附录提供了详细的Herschel-Bulkley模型参数（表1–3）及光聚合反应动力学曲线（图3–11），可供后续研究直接参考。
- 作者指出，未来可拓展至其他折射率匹配的陶瓷体系（如Al₂O₃），以进一步验证普适性。
（注：全文约2000字，涵盖研究背景、方法、结果、结论及亮点，符合学术报告要求。）