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研究团队与发表信息
本研究由Zhenhua Hu（华南理工大学、鲁东大学）、Chen Wang（华南理工大学）、Zhouyang Xiang（华南理工大学）和Fachuang Lu（广东工业大学）合作完成，发表于期刊Cellulose（2021年3月，第28卷，页码3677–3689）。研究得到中国国家自然科学基金等项目的支持。
学术背景
研究领域与动机
半纤维素（hemicellulose）占木质纤维素生物质的15–30%，是丰富的可再生生物聚合物，但工业中常作为低价值燃料被焚烧。本研究聚焦于葡萄糖醛酸木聚糖（glucuronoxylan）——一种来源于溶解浆厂副产物的半纤维素，旨在通过化学修饰将其转化为高效生物基乳化剂，以替代石油基乳化剂（如Tween系列）。
科学问题
天然木聚糖因亲水性过强而乳化性能不足。研究假设：通过氧化还原胺化（reductive amination）引入烷基链可改善其两亲性，从而提升乳化性能。
研究目标
- 合成烷基胺化葡萄糖醛酸木聚糖（alkyl aminated glucuronoxylan）；
- 探究烷基链长度与含量对乳化性能的影响；
- 对比其与石油基乳化剂的性能差异。
研究流程与方法
1. 原料提取与氧化
- 原料：新疆某溶解浆厂的葡萄糖醛酸木聚糖（糖组成为：木糖90.07%，葡萄糖醛酸6.56%）。
- 氧化处理：以高碘酸钠（NaIO₄）氧化木聚糖C2/C3位羟基，生成二醛木聚糖（dialdehyde glucuronoxylan, DGX）。通过调节NaIO₄与木糖单元的摩尔比（0.05–0.3），获得不同醛基含量（0.55–4.65 mmol/g）的DGX。
- 表征：通过羟胺盐酸盐滴定法测定醛基含量，FT-IR和¹H NMR确认醛基引入（1730 cm⁻¹特征峰，¹H NMR中9.28 ppm信号）。
2. 还原胺化修饰
- 反应体系：DGX与辛胺（octylamine）、十二胺（dodecylamine）或十六胺（hexadecylamine）在pH 4.5醋酸缓冲液中反应，以2-甲基吡啶硼烷（pic-BH₃）为无毒还原剂，生成烷基胺化木聚糖（DGX-alkylamine）。
- 纯化：乙醇沉淀后冷冻干燥。
- 表征：FT-IR显示1380 cm⁻¹处C-N键伸缩振动峰，¹H NMR中0.85–1.25 ppm烷基质子信号证实修饰成功。
3. 乳化性能测试
- 乳液制备：以中链甘油三酯（MCT）为油相，乳化剂浓度0.425%（w/w），均质后形成O/W乳液。
- 评价指标：
- 液滴尺寸：激光粒度分析仪测定；
- 乳化活性（EA）：SDS稀释法；
- Zeta电位：纳米颗粒分析仪；
- 乳液稳定性（ES）：7天静置后测定分层指数（creaming index）。
4. 对比实验
将DGX-十二胺和DGX-十六胺乳液与Tween-20、Tween-60、Tween-80的乳化性能对比。
主要结果
结构修饰效果
- 氧化导致木聚糖分子量降低（Mw从9482 g/mol降至最低值），但烷基链长度增加可部分抵消此效应（如DGX-十六胺的Mw高于DGX-辛胺）。
- 烷基链越长，疏水性越强，但超过C12后乳化性能提升趋缓。
乳化性能提升
- 液滴尺寸：修饰后乳液液滴尺寸显著减小（如DGX-4-十二胺为1.14 µm，未修饰木聚糖为8.53 µm）。
- Zeta电位：烷基链增加使电位降低（静电排斥增强），DGX-十六胺乳液电位最低。
- 乳化活性：DGX-4-十二胺的EA（0.763）接近Tween-80（0.78）。
稳定性局限
烷基化木聚糖乳液的7天稳定性仍低于Tween系列，可能与分子量较低导致的位阻不足有关。
结论与价值
科学意义
- 证实还原胺化可有效调控木聚糖的两亲性，烷基链长度与含量是影响乳化性能的关键参数。
- 提出“氧化-胺化”两步法为生物基乳化剂合成提供了新策略。
应用潜力
DGX-十二胺和DGX-十六胺在液滴分散性和乳化活性上媲美石油基产品，有望用于食品、化妆品等领域，减少对不可再生资源的依赖。
研究亮点
- 方法创新：首次将非毒性还原剂pic-BH₃用于木聚糖胺化，避免传统氰基硼氢化钠的毒性风险。
- 性能突破：通过精确调控烷基链长度（C8–C16），实现了乳化性能的定向优化。
- 跨学科价值：结合了多糖化学与胶体科学，为半纤维素高值化利用提供了范例。
其他发现
- 分子量影响：氧化导致的降解可能限制乳液稳定性，未来需探索温和氧化条件或交联修饰以平衡分子量与功能化程度。
- 机制阐释：烷基链通过增强油相亲和力与静电排斥稳定乳液，但长链烷基的空间位阻可能抑制分子界面排列。
（报告字数：约1800字）